Анотація до роботи:

Андрєєв Є. П. Групові методи вирощування профільованого сапфіру. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.02.01 – матеріалознавство. – Інститут монокристалів НАН України, Харків, 2005.

Дисертація присвячена дослідженню і розробці групових методів вирощування профільованого сапфіру. Досліджено вплив умов вирощування і відпалу на структурну досконалість профільованого сапфіру. Встановлено зв'язок кількості і розподілу пір в кристалах з конструкцією капілярної системи формоутворювача, кращі за якістю кристали одержані на формоутворювачах, що мають мінімальну кількість живлячих каналів. Вперше встановлено, що руйнування формоутворювачів з багатоканальним підживленням зони зростання відбувається по межах зіткнення потоків розплаву і носить кавітаційний характер. Вперше запропоновано коаксіальний спосіб вирощування групи профілів, розраховано теплові умови в системі коаксіальних сапфірових трубок і знайдена можливість поліпшення якості внутрішніх профілів залежно від кількості зовнішніх профілів. Запропоновано ряд способів вирощування профільованих кристалів для отримання виробів з дном високої оптичної якості. Розроблено спосіб автоматичного затравлення, заснований на тепловому розширенні елементів технологічного оснащення, який виключає суб'єктивний чинник і випадкове пошкодження формоутворювачів. Запропоновано конструкції тигля і капілярної системи із знімними формоутворювальними насадками, які значно знижують витрати тугоплавких металів. Розроблено ефективний спосіб очищення молібденових і вольфрамових деталей технологічного оснащення від корунду для відновлення їх працездатності.

У дисертації встановлено закономірності формування структури і властивостей профільованого сапфіру, а також вплив умов вирощування та відпалу на структурну досконалість сапфірових профілів, які вирощувались різними груповими методами.

Встановлено, що розподіл пір в профільованих кристалах визначається параметрами організації подачі розплаву в зону кристалізації: кількістю живлячих каналів, капілярним тиском, швидкістю подачі розплаву. При зменшенні рівня розплаву в тиглі (капілярного тиску) і зниженні швидкості витягання кількість пір в кристалах зменшується.

Запропоновано методику вирощування з подальшим відпалом в насичених парах оксиду алюмінію в середовищі з відновним хімічним потенціалом –50 кДж/моль, яка дозволяє усунути центри забарвлення і включення чужорідної фази, викликані аніонною розстехіометрією кристала і неконтрольованими домішками в початковій сировині. Це дозволило одержати методом Степанова сапфірові стрижні оптичної якості завдовжки до 1000мм і діаметром більше 12 мм.

Вперше встановлено, що руйнування формоутворювачів з багатоканальним підживленням зони зростання відбувається по межах зіткнення потоків розплаву і пояснюється кавітаційними явищами. Встановлено, що із зменшенням шорсткості формоутворювальної поверхні з R_a=4мкм до R_a=0.25мкм стійкість до руйнування зростає більш ніж на порядок, а загальна кількість пір в кристалі зменшується.

Розроблено способи одночасного вирощування декількох однакових або різних профілів:

- коаксіальний спосіб;

- способи для групового вирощування профілів з внутрішньою порожниною, з плоским і оптично прозорим дном.

Способи дозволяють управляти температурним градієнтом в зоні зростання, знизити дефектність і термопружні напруги у вирощуваних кристалах, виключити різностінність одночасно вирощуваних профілів і підвищити їх оптичну прозорість.

Показано, що густина дислокацій в аксіальному профілі, захищеному зовнішнім коаксіальним профілем знижується до 110⁴ см^-2, а інтегральне пропускання світла збільшується до 95%, що не досяжне при індивідуальному вирощуванні аналогічних профілів.

Розроблено спосіб, що підвищує точність контролю товщини плівки розплаву в зоні зростання, що покращує геометрію вирощуваних кристалів. У запропонованому способі точність контролю досягається за рахунок створення під формоутворювачем додаткової (демпфірної) плівки розплаву. Для спостереження за процесом кристалізації розроблена і виготовлена оптична система відео камери, що дозволяє за допомогою додаткових діафрагм та світофільтрів одержувати якісне зображення високотемпературної зони зростання на екрані монітора із збільшенням від 5^х до 30^х.

Розроблено спосіб автоматичного затравлення, заснований на тепловому розширенні елементів технологічного оснащення, який виключає суб'єктивний чинник і випадкове пошкодження формоутворювачів.

Запропоновано конструкції тиглів, формоутворювачів і капілярних систем із знімними формоутворювальними насадками, які дозволяють значно знизити витрату тугоплавких металів і витрати на виготовлення технологічного оснащення.

Основні результати дисертації висловлені в таких публікаціях:

1. Андреев Е. П., Добровинская Е. Р., Звягинцева И. Ф. и др. Влияние условий выращивания и отжига на некоторые физические характеристики профилированного сапфира // Изв. АН СССР. Сер. физ. – 1983. – Т. 47, №2 – С. 382 – 385.

2. Andreev Ye. P., Lytvynov L.A. Group growing method of sapphire crucibles and boats // Functional materials. – 2003. – Vol.10, №1. – P.41 – 43.

3. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Ткаченко С. А. Выращивание сапфировых капилляров // Поверхность. Рентгеновские, синхронные и нейтронные исследования. – 2004. – № 9. С. 38-40.

4. Andreev Ye. P., Kryvonosov Ye.V., , Lytvynov L.A., Vyshnevskiy S.D. Growth of long-length sapphire rods of optical quality // Functional Materials. – 2005. – Vol.12, №1. – Р. 142 – 146.

5. Андреев Е. П., Зыкова А. В., Колотий О. Д., Литвинов Л. А. Расчет тепловых полей в системе соосных сапфировых трубок, выращенных методом Степанова // Получение и исследование оптических и сцинтилляционных материалов - Харьков: ВНИИ Монокристаллов. – 1984. – №12. – С. 55 - 59.

6. Андреев Е. П., Каплун Л.М., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов // А. С. СССР. №1009117,Кл. С30В 15\34 от 1.12.82 г.

7. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Устройство для группового выращивания профилированных монокристаллов // Патент России №1382052, опубл. в бюл. №2, 15. 01. 1994 г.

8. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Способ выращивания профилированных кристаллов // Патент России, №1131259, опубл. в бюл. №4, 30.01.1994 г.

9. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Способ затравливания при выращивании профилированных монокристаллов // Патент России, №1048859, опубл. в бюл. №45 – 46, 15.12.1993 г.

10. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Устройство для выращивания профилированных кристаллов с внутренней полостью // Патент Украины, №16728, опубл. в бюл. №4, 29.08.1997 г., Патент России №1313027, опубл. в бюл. №41 – 42, 15.11.1993 г.

11. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Ткаченко С. А. Способ выращивания группы сапфировых монокристаллических изделий с внутренней полостью // Патент Украины №53106А, кл. С30В 15/34, 2003 г., опубл. в бюл. №1, 15.01. 2003 г.

12. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Способ выращивания группы профилированных кристаллов с замкнутым объемом // Заявка на изобретение №2004076096 от 22.07. 2004 г.

13. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Устройство для

выращивания профилированных монокристаллов // А.С. СССР №1031259, кл. С30В 15/34, 1983 г.

14. Андреев Е. П., Вишневский С. Д., Литвинов Л. А.,

Кривоносов Е.В. Способ очистки формообразователей // Патент Украины №70250А, кл. С30В 35/00, опубл. в бюл. №9, 15.09.2004 г.

15. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Устройство для

выращивания профилированных монокристаллов // А.С. СССР №1070957, кл. С30В 15/34, 1983 г.

16. Андреев Е. П., Гульчук П. Ф., Литвинов Л. А., Петренко П. В., Чернина Э. А. Влияние условий выращивания корунда методом Степанова на образование агрегатных центров окраски // Материалы Всесоюзного совещания по получению профилированных кристаллов и изделий способом Степанова и их применении в народном хозяйстве. – Л. – 1986. – С. 91 – 93.

17. Андреев Е. П., Литвинов Л. А., Пищик В. В. Влияние характера распределения потоков расплава на образование пор в профилированном сапфире // Материалы Всесоюзного совещания по получению профилированных кристаллов и изделий способом Степанова и их применению в народном хозяйстве. - Л, ФТИ. – 1986. – С. 87 – 90.

18.Андреев Е. П., Пищик В. В. Об особенностях выращивания сапфировых оптических элементов сложной конфигурации методом Степанова // Материалы второго научно-технического совещания «Прогрессивные методы создания оптических элементов». – г. Минск, ИФ АН БССР. – 1987. – С. 23 – 24.

19. Андреев Е. П., Бутинев Е. И. Исследование динамики потоков в пленке расплава при выращивании кристаллов с многоканальной подпиткой зоны кристаллизации // Состояние и перспективы развития методов получения монокристаллов. Тезисы докладов III Всесоюзной конференции (3 – 4 октября 1985 г., г. Харьков), Черкассы, ВНИИ Монокристаллов, ОНИИТЭХИМа. – 1985. С. 11 – 12.