Анотація до роботи:

Коновалова О.Ю. Індикаторні плівки на основі желатинового гелю для виявлення та визначення лікарських органічних речовин. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія. – Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна, Харків, 2009.

Отверділий желатиновий гель фотоплівок охарактеризовано як реакційне середовище за шкалою полярності розчинників і використано для створення прозорих індикаторних плівок для виявлення та визначення органічних речовин. Індикаторні плівки для первинних ароматичних амінів одержано іммобілізацією альдегідів (ванілін, п-диметиламінобензальдегід) в додатково гідрофобізований желатиновий шар; встановлено особливості утворення основ Шиффа в желатиновому гелі. Для виявлення та визначення відновників (анальгін, аскорбінова кислота) використано іммобілізацію в плівки комплексів Fe (III) з 2,2'-дипіридилом або 1,10-фенантроліном у вигляді іонних асоціатів з перхлоратом. Показана можливість використання високодисперсних гексаціанофератів (II) Cu (II) та Co (II), синтезованих в желатиновому гелі фотоплівок, як аналітичних реагентів для виявлення та визначення нітроксоліну. Прозорі індикаторні плівки придатні для спектрофотометричних визначень, контролю слідів розчину на твердих поверхнях, аналізу мутних середовищ, суспензій.

Запропоновано новий підхід до отримання індикаторних засобів для виявлення та визначення органічних речовин, що базується на використанні отверділого желатино-вого шару фотоплівок як середовища для проведення кольорових аналітичних реакцій.

1. Вперше проведено зондування сольватохромними індикаторами Райхардта желатинового гелю як реакційного середовища, що дозволило виявити переваги отверділого желатинового шару фотоплівок порівняно з гелем, отриманим безпосередньо з желатини, та раціонально обирати аналітичні реагенти при створенні індикаторних плівок.

2. За результатами зондування при рН 12, мікрооточення сорбованого індикатору в отверділому желатиновому гелі фотоплівок стабілізується значно швидше, ніж у гелі, отриманому безпосередньо з желатини на скляній підкладці. Середовище отверділого желатинового гелю фотоплівок займає на шкалі полярності проміжне положення між ацетоном та етанолом і наближується до полярності таких розчинників як нітрометан, пентанол-2, пропіленкарбонат, тому для іммобілізації в фотоплівці підходять помірно гідрофобні реагенти, більш розчинні в цих розчинниках, ніж у воді.

3. Сорбція та солюбілізація помірно гідрофобних альдегідів та продуктів їх реакцій

з ПАА в отверділому желатиновому шарі фотоплівок посилюється при додатковій гідрофобізації желатини. Це досягається при значеннях рН, далеких від ізоелектричної точки желатини, або при додаванні поверхнево-активної речовини — ДСН.

4. При взаємодії плівок, що містять альдегіди, з розчинами ПАА стійкий аналітич-ний ефект досягається за рахунок утворення основ Шиффа в об’ємі желатинового геля. Середовище гідрофобізованого желатинового шару запобігає гідролізу основ Шиффа і сприяє їх стабілізації.

5. За результатами оцінювання метрологічних характеристик для виявлення, візуально-тестового та фотометричного визначення ПАА рекомендуються індикаторні плівки, що містять ванілін і ДСН; для виявлення, візуально-тестового та фотометри-ного визначення відновників рекомендуються плівки, що містять іонні асоціати комплексів Fe(ІІІ)-2,2-дипіридил з аніонами перхлорату. Плівки, що містять п-ДМАБ та індикатор БФС, можна використовувати для виявлення та візуально-тестового визначення ПАА за кольоровою шкалою.

6. Використання індикаторних плівок забезпечує правильність результатів спектро-фотометричного та візуально-тестового визначення ПАА і речовин-відновників в фармацевтичних препаратах, що доведено порівнянням з фармакопейними методиками титриметрії та аналізом «вколотих проб».

7. Синтезовані в желатиновому шарі фотоплівок високодисперсні гексаціанофера-ти Cu₂[Fe(CN)₆] і Co₂[Fe(CN)₆] придатні як аналітичні реагенти для виявлення і визначення 5-нітро-8-оксихіноліну (нітроксоліну). Більш вузька область ненадійної реакції, що характерна для плівок з Co₂[Fe(CN)₆], обумовлена більшою різницею спект-рів поглинання гексаціаноферата і комплексу з нітроксоліном, ніж для сполук Cu(II).

Публікації автора:

1. Loginova L.P. Test films for test-determinations on the base of reagents, immobilized in gelatinous gel / Lidia P. Loginova, Olga Yu. Konovalova // Talanta. – 2008. – Vol. 77, №2. – P. 915-923. Здобувач виконала всі експериментальні дослідження, взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.

2. Логинова Л.П. Метрологические характеристики обнаружения восстановителей с реагентами, иммобилизованными в желатиновой плёнке / Л.П. Логинова, О.Ю. Коно-валова // Вісник Харк. нац. ун-ту, Серія Хімія. – 2007. – №770, Вип. 15(38). – С. 90-98. Здобувач виконала всі експериментальні дослідження щодо одержання індикаторних плівок та дослідження метрологічних характеристик та методик аналізу, взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.

3. Логинова Л.П. Тест-плёнки для обнаружения и полуколичественного определения первичных ароматических аминов / Л.П. Логинова, О.Ю. Нестеренко // Вісник Харк. нац. ун-ту, Серія Хімія. – 2006. – №731, Вип. 14(37). – С. 112-119. Здобувач виконала всі експериментальні дослідження щодо одержання індикаторних плівок та дослідження метрологічних характеристик та методик аналізу, взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.

4. Логинова Л.П. Идентификация нитроксолина с использованием гексацианоферра-тов (II) кобальта (II) и меди (II), иммобилизованных в желатиновой матрице / Л.П. Логинова, О.Ю. Нестеренко, И.В. Кудрис // Вісник Харк. нац. ун-ту, Серія Хімія. –

2005. – №669, Вип. 13(36). – С. 93-99. Здобувач взяла участь в удосконаленні методики одержання вихідних плівок, одержала експериментальні дані про взаємодію гексаціанофератів з лікарськими речовинами; виконала експериментальне дослідження для оцінки метрологічних характеристик виявлення і визначення нітроксоліну з індикаторними плівками, взяла участь в узагальнені результатів, формулюванні основних положень та висновків.

5. Нестеренко О.Ю. Идентификация нитроксолина с помощью реагентов, иммобили-зованных в желатиновой матрице / О.Ю. Нестеренко // III Всеукраїнська конференція молодих вчених та студентів з актуальних питань хімії: всеукр. конф., 17-20 трав. 2005 р.: тези доп. – Харків, 2005. – С. 15. Здобувач виконала всі експериментальні досліджен-ня, взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.

6. Nesterenko O.Yu. Test-detection of primary aromatic amines with the aldehydes, immo-bilized in gelatinous film / O.Yu. Nesterenko, L.P. Loginova, A.M. Frolova // International Congress on Analytical Sciences (ICAS-2006): міжнар. конгрес, 25-30 черв. 2006 р.: тези доп.– Москва, 2006. – С. 567-568. Здобувач виконала експериментальні дослідження з вибору оптимальних умов отримання і застосування індикаторних плівок, проведення їх випробувань; взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.

7. Нестеренко О.Ю. Тест-плёнки с иммобилизованными комплексами железа (III) с дипиридилом и с фенантролином для идентификации анальгина / О.Ю. Нестеренко, Л.П. Логинова // IV Всеукраїнська конференція молодих вчених та студентів з актуаль-них питань хімії: всеукр. конф., 29 трав.-2 черв. 2006 р.: тези доп. – Дніпропетровськ, 2006.– С. 80. Здобувач виконала експериментальні дослідження, взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.

8. Коновалова О.Ю. Индикаторные плёнки с желатин-иммобилизованными реагента-ми для обнаружения и определения лекарственных соединений / О.Ю. Коновалов, Л.П. Логинова // Сесія Наукової ради НАН України з проблеми «Аналітична хімія»: всеукр. конф., 14-17 трав. 2007 р.: тези доп. – Харків, 2007. – С. 30. Здобувач виконала експериментальні дослідження, взяла участь в узагальнені результатів, формулюванні висновків.

9. Nesterenko O.Yu. Absorption spectra of Reichardt betaine indicators, immobilized in gelatine and on photographic film // O.Yu. Nesterenko, L.P. Loginova // Modern physical chemistry for advanced materials (MPC’07): міжнар. конф., 26-30 черв. 2007 р.: тези доп. – Харків, 2007. – С. 288-290. Здобувач виконала експериментальні дослідження, взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.

10. Коновалова О.Ю. Желатиновая пленка как среда для проведения индикаторной реакции на первичные ароматические амины / О.Ю. Коновалова, Л.П. Логинова // VI Всеукраїнська конференція молодих вчених, студентів та аспірантів з актуальних питань хімії: всеукр. конф., 3-6 черв. 2008 р.: тези доп. – Харків, 2008. – С. 19. Здобувач виконала експериментальні дослідження, взяла участь в узагальнені результатів, формулюванні висновків.

11. Коновалова О.Ю. Индикаторные пленки для обнаружения и определения первич-ных ароматических аминов / О.Ю. Коновалова, Л.П. Логинова // Третій міжнародний Симпозіум «Методи хімічного аналізу»: міжнар. симпозіум, 27-30 трав. 2008 р.: тези доп. –Севастополь, 2008. – С. 76. Здобувач виконала всі експериментальні дослідження, взяла участь в узагальнені результатів та формулюванні основних положень та висновків.