Анотація до роботи:

Саломахіна С.О. Комплексна технологія утилізації некондиційних продуктів виробництва концентрованої азотної кислоти. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.17.01 – технологія неорганічних речовин. - Національний технічний університет “Харківський політехнічний інститут”, Харків, 2006.

Дисертація присвячена розробці комплексної технології переробки некондиційних меланжів на основі НNO₃ з вилученням сполук йоду та обгрунтуванню науково-технічних заходів при консервації обладнання виробництва концентрованої НNO₃

Дослідженна фазова рівновага у системах НNO₃ – H₂O – N₂O₄ – I₂ – HIO₃ і НNO₃ – H₂O – HIO₃, установлено залежності розчинності йоду і йодноватої кислоти у системі НNO₃ – H₂O від складу та температури, визначено оптимальні умови вилучення сполук йоду із системи НNO₃ – H₂O – N₂O₄ – I₂ – HIO₃ методами ректифікації і осадженням солями Ca(NO₃)₂ і КNO₃. Досліджено вплив технологічних та гідродинамічних параметрів на процес ректифікації йодовмісних меланжів на основі НNO₃. На підставі проведених досліджень запропоновано принципову технологічну схему переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO₃ з використанням існуючого обладнання виробництва концентрованої НNO₃ закритого акціонерного товариства "Сєвєродонецьке об'єднання Азот”.

Запропоновано технологію приготування реагенту-консерванту для обробки технологічного обладнання при консервації виробництва концентрованої НNO₃. Розроблено технологічну схему переробки стічних вод, які утворюються при підготовці устаткування виробництва концентрованої НNO₃ до консервації, на очисних спорудах ЗАТ “Сєвєродонецьке об’єднання Азот”.

Дисертаційна робота присвячена рішенню науково-практичної задачі розроблення технології переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO₃ з одержанням корисних продуктів для промисловості України та обгрунтуванню науково-технічних заходів з консервації технологічного обладнання виробництва концентрованої НNO₃.

1. Теоретичними й експериментальними дослідженнями встановлена можливість повного вилучення йоду і його сполук із системи НNO₃ – H₂O – N₂O₄ – I₂ – HIO₃ різними способами, що підтверджує імовірність комплексної переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO₃.

2. Досліджена рівновага в системі HNO₃ – N₂O₄ – H₂O – I₂ – HIO₃ і встановлено, що в процесі ректифікації п’ятикомпонентної суміші буде відбуватися повне перетворення йоду в його кисневі сполуки. Показано, що в кубовому залишку буде знаходитись водний розчин НNO₃ і HIO₃ . Експериментальні дослідження фазової рівноваги у системі НNO₃ – H₂O – HIO₃ указують на те, що при збільшенні концентрації НNO₃ у рідкій фазі і відповідно зменшенням у ній вмісту йодноватої кислоти, концентрація HIO₃ в паровій фазі зменшується. Отримані результати показують, що для виділення HIO₃ із системи HNO₃ – H₂O – HIO₃ досить провести випарювання розчину при температурі 353-363 К і тиску 26,7-33,3 кПа.

3. Досліджена розчинність йоду і йодноватої кислоти у системі HNO₃ – H₂O і встановлено, що в інтервалі масових концентрацій азотної кислоти 20 – 80 % розчинність HIO₃ зменшується в 162 рази, а в інтервалі 80 – 98 % НNO₃ - тільки в 10 разів. Виявлено, що криві розчинності йоду мають мінімуми при масовій концентрації НNO₃ 70 - 80 %. На підставі експериментальних даних запропоновано емпіричні рівняння залежності розчинності I₂ і HIO₃ у системі НNO₃ – H₂O від температури і масової концентрації НNO₃. Установлена залежність ступеня вилучення йоду з йодовмісних розчинів НNO₃ – H₂O – N₂O₄ від часу випарювання розчину і масової концентрації НNO₃.

4. Теоретично та експериментально обгрунтовано вибір нітрату кальцію і нітрату калію для вилучення йоду і його сполук із йодовмісних меланжів на основі HNO₃. Визначено, що ступінь вилучення йоду значною мірою залежить від кількості реагенту та часу його взаємодії з розчином. Запропоновано рівняння залежності ступеня вилучення йоду від масової концентрації НNO₃ і часу взаємодії при масовому співвідношенні Са(NO₃)₂ : I₂ = 1,3 : 1 або КNO₃ : I₂ = 1,6 : 1 в інтервалі температур 273-313 К. Показано, що повне вилучення сполук йоду відбувається при температурі 293 К, атмосферному тиску, масовому співвідношенні Ca(NO₃)₂ : I₂ = (1,2-1,6):1 і КNO₃ : I₂ = (1,4-2,0):1 та часу взаємодії 40-50 год. Установлено математичну залежність часу взаємодії, необхідного для повного вилучення йоду з йодовмісних розчинів HNO₃ – N₂O₄ – H₂O від масового співвідношення Са(NO₃)₂ : I₂ і КNO₃ : I₂ та масової концентрації HNO₃ в інтервалі 90-98 %.

5. На розробленій експериментальній установці з використанням насадкової ректифікаційної колонки проведено дослідження з вивчення впливу технологічних та гідродинамічних параметрів на процес ректифікації йодовмісних меланжів на основі НNO₃. Показано, що повне вилучення йоду з дистиляту відбувається при числі теоретичних тарілок рівному 6-8, якому відповідає щільність зрошення 760- 350 кг/(годм²), лінійній швидкості пари 0,15-0,22 м/с під час ректифікації розчинів з масовою концентрацією НNO₃ 92 - 98 %. Установлено, що процес ректифікації розчину з масовою концентрацією НNO₃ 98 % доцільно проводити при лінійній швидкості пари 0,21 м/с, щільності зрошення 430 кг/ (годм²) і флегмовому числі 0,3 – 0,5.

6. Обгрунтовано науково-технічні заходи з консервації технологічного обладнання виробництва концентрованої НNO₃ закритого акціонерного товариства “Сєвєродонецьке об'єднання Азот”. Доведено, що основними відходами при підготовці обладнання до консервації є стічні води, для нейтралізації яких доцільно використовувати лужні стоки виробництва адипінової кислоти. На підставі наукових висновків розроблено та випробувано в промислових умовах технологічну схему очищення стічних вод, які утворюються при підготовці обладнання виробництва концентрованої НNO₃ до консервації, на біохімічних очисних спорудах ЗАТ “Сєвєродонецьке об'єднання Азот". Запропоновано технологію приготування реагенту-консерванту для обробки технологічного обладнання при консервації виробництва концентрованої НNO_3. Спроектовано експериментально-промислову установку з приготування реагенту-консерванту на базі науково-технічного центру ЗАТ "Сєвєродонецьке об'єднання Азот" і розроблено “Технічні умови” на випуск його дослідно-промислової партії.

7. На підставі проведених досліджень і техніко - економічних розрахунків розроблено технологічну схему переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO₃ з описом основних стадій з використанням існуючого обладнання виробництва концентрованої HNO₃ закритого акціонерного товариства “Сєвєродонецьке об'єднання Азот”. Показано, що очікуваний економічний ефект від впровадження наукових розробок складає 1227 грн/т, а екологічний – 1762 грн/т некондиційного продукту (за цінами на 01.11.2005 р.).

Публікації автора:

1. Дослідження процесу ректифікації водних розчинів азотної кислоти та оксидів азоту, які містять йод / Созонтов В.Г., Кармазін І.Г., Мітронов О.П., Саломахіна С.О.// Хімічна промисловість України. – Київ.-1999.- № 4.- С. 23-26.

Здобувачем проведено дослідження впливу технологічних параметрів на процес ректифікації йодовмісних розчинів HNO₃ – N₂O₄ – H₂O та визначено оптимальні параметри процесу ректифікації.

2. Розчинність йодноватої кислоти та йоду у водних розчинах азотної кислоти /Созонтов В.Г., Кармазін І.Г., Мітронов О.П., Саломахіна С.О. // Хімічна промисловість України. – Київ.- 2000. - № 3. - С. 24-27.

Здобувачем проведено дослідження розчинності I₂ і HIO₃ у системі HNO₃ – H₂O та на підставі експериментальних даних одержано математичні залежності.

3. Исследование состава паровой фазы над водными растворами азотной кислоты и оксидов азота, содержащими йод /Созонтов В.И., Гринь Г.И., Кошовец Н.В.,Саломахина С.А. // Вісник Національного технічного університету "ХПІ" – Харків: НТУ “ХПІ”. – 2001. – № 20.- С. 20-24.

Здобувачем досліджено фазову рівновагу багатокомпонентної системи HNO₃ – N₂O₄ – H₂O – I₂ – HIO₃ та вплив складу рідини на вміст йоду в паровій фазі.

4. Влияние технологических параметров на процесс выделения йода из растворов HNO₃ – H₂O – N₂O₄ / Созонтов В.И., Гринь Г.И., Азаров Н.И.,Саломахина С.А. // Вісник Національного технічного університет "ХПІ" – Харків: НТУ “ХПІ”. – 2001. –№.23, т.1. – С. 99-104.

Здобувачем проведено дослідження процесу вилучення сполук йоду з йодвмісних розчинів HNO₃ – H₂O – N₂O₄ шляхом переведення його в нерозчинні сполуки та вплив різних параметрів на ступінь вилучення йоду.

5. Азотная кислота. Технология реагентной обработки водооборотного цикла производства. / Саломахина С.А., Гринь Г.И., Лобойко А.Я., Роменский А.В. // Хімічна промисловість України. - Київ. – 2003. - № 3. – С. 16-19.

Здобувачем запропонована технологія реагентної обробки водообігового циклу виробництва концентрованої НNO₃, яка дозволяє істотно знизити корозію в теплообмінній апаратурі.

6. Ингибиторы и диспергенты коррозии. Технологическая схема производства. /Саломахина С.А., Гринь Г.И., Лобойко А.Я., Роменский А.В. // Хімічна промисловість України. - Київ. – 2003. - № 5. – С. 47-50.

Здобувачем розроблено технологію приготування реагенту-консерванту для обробки технологічного обладнання при консервації виробництва концентрованої НNO₃.

7. Отходы производства концентрированной азотной кислоты. Технология утилизации. /Саломахина С.А., Гринь Г.И., Лобойко А.Я., Роменский А.В. // Хімічна промисловість України. – Київ. – 2004. - № 2. – С. 55-58.

Здобувачем наведено механізм переробки азотовмісних стічних вод виробництва концентрованої НNO₃ на біохімічних очисних спорудах ЗАТ “ Сєвєродонецьке об'єднання Азот" під час проведення консервації технологічного обладнання.

8. Водные растворы азотной кислоты и оксидов азота. Кинетика выделения кислородных соединений йода. /Саломахина С.А., Созонтов В.И., Гринь Г.И., Лобойко А.Я.// Хімічна промисловість України. – 2004. - № 3. – С. 44-47.

Здобувачем проведено дослідження кінетики вилучення йоду та його сполук з йодвмісних розчинів HNO₃ – H₂O – N₂O₄.

9. Пат. 67084 А України, МПК 7 С02F3/00 № 2003076313 (UA). Спосіб очистки стічних вод / Кунченко О.П., Волохов І.В., Роменский О.В., Саломахіна С.О. та ін. Заявл.08.07.2003; Опубл.15.06.2004; Бюл. № 6.

Особиста участь дисертанта в роботі над деклараційним патентом полягає в обґрунтуванні новизни та особливостей патентованого способу.

10. Пат. 72175 України, МПК 7 С06В47/04, С01В21/38 № 98073603 (UA). Спосіб переробки окислювача на основі азотної кислоти /Созонтов В.Г., Лобойко О.Я., Гринь Г.І., Кармазін І.Г., Казаков В.В.,Мітронов О.П., Саломахіна С.О. Заявл. 07.07.1998; Опубл. 15.02.2005; Бюл. № 2.

Особиста участь дисертанта в роботі над патентом полягає в підготовці експериментальних даних і обґрунтуванні формули винаходу.

11. Созонтов В.И., Гринь Г.И., Саломахина С.А. Технология утилизации йодсодержащих растворов азотной кислоты и оксидов азота // Сборник докладов Международной научно-методической конференции “Экология – образование, наука и промышленность”. – Белгород: БелГТАСМ, – 2002.-Ч.3. – С. 225-227.

Здобувачем проведено аналіз способів переробки йодвмісних розчинів HNO₃ – H₂O – N₂O₄ у корисні для промисловості продукти.

12. Комплексная технология утилизации отходов производства концентрированной азотной кислоты / Волохов И.В., Саломахина С.А., Казаков В.В., Лобойко А.Я., Гринь Г.И., Роменский А.В. // Збірка тез доповідей IV Всеукраїнської науково-методичної конференції з міжнародною участю "Екологія та інженерія. Стан, наслідки, шляхи створення екологічно чистих технологій". – Дніпродзержинськ: ДДТУ. – 2002. – С. 123-124.

Здобувачем запропоновано науково-технічні заходи при консервації виробництва концентрованої HNO₃.

13. Саломахина С.А., Гринь Г.И., Лобойко А.Я. Комплексная технология утилизации некондиционных продуктов производства концентрированной азотной кислоты// Збірник праць II Міжнародної конференції "Чистота довкілля в нашому місті". - Київ: ВАТ “УкрНДІСВД”. – 2004. – С. 157-159.

Здобувачем запропоновано технологію переробки йодовмісних меланжів на основі НNO₃ з використанням технологічного обладнання виробництва концентрованої HNO₃ ЗАТ “ Сєвєродонецьке об'єднання Азот".

14. Саломахина С.А., Роменский А.В., Гринь Г.И. Новая технологическая схема утилизации отходов на БХО Северодонецкого ГПП “Объединение Азот”// Труди III науково-технічної конференції "Нові технології та обладнання по переробці промислових та побутових відходів і їх медико-екологічне забезпечення". – Київ.: Товариство “Знання” України, – 2004. – С. 87-89.

Здобувачем запропоновано технологічну схему переробки стічних вод виробництва концентрованої HNO₃, яка дозволила скоротити витрати природного газу.

15. Технология производства фосфатних ингибиторов коррозии. /Саломахина С.А., Роменский А.В., Лобойко А.Я., Гринь Г.И. // Збірник (частина 3) тез доповідей науково-практичної конференції студентів, аспірантів і молодих учених "Технологія-2004". – СТІ СНУ ім.В.Даля, - Сєвєродонецьк, – 2004. – С. 31-32.

Здобувачем розраховано матеріальний баланс виробництва реагенту-консерванту для розроблення “Технічних умов” на випуск його дослідно-промислової партії.