Анотація до роботи:

Надточій В.О. Мікропластичність алмазоподібних кристалів (Si, Ge, GaAs, InAs). – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 – фізика твердого тіла. – Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна, Харків, Україна, 2006.

Дисертацію присвячено дослідженням низькотемпературної (T<0,35T_пл) мікропластичної деформації монокристалів Si, Ge, GaAs та InAs при малих і середніх рівнях напружень (МПа). Показано, що при переході від високих температур у низькотемпературну область деформації спостерігається зміна фізичного механізму руху дислокацій від ковзання до механізму переповзання, який реалізується у приповерхневих шарах кристалів. Досліджено можливості і особливості ідентифікації дислокацій, створених низькотемпературною деформацією у приповерхневих шарах Ge і Si, різними структурними методами: оптичною і електронною мікроскопією, рентгенівською топографією. Проаналізовано гетерогенний механізм зародження призматичних дислокаційних петель на міжфазовій поверхні включення з матрицею. Одержані нові експериментальні результати впливу дефектів, створених низькотемпературною мікропластичною деформацією, на електричні властивості Ge (провідність, тривалість життя нерівноважних носіїв заряду) та Si p – n - переходів. Проведені теоретичні та експериментальні дослідження дії імпульсного лазерного опромінення на утворення дефектів у приповерхневих шарах Ge. Розроблена нова модель створення упорядкованої структури дислокацій, згідно якої довгі дислокації періодичної структури виникають із сукупності міжвузловинних призматичних петель, зорієнтованих полями деформації і концентрації вакансій.

У дисертаційній роботі вирішена поставлена наукова проблема: встановлені фізичні закономірності і структурно-кінетичні особливості низькотемпературної (від Т = 0,35 Т_пл до температури рідкого азоту) мікропластичної деформації алмазоподібних кристалів Sі, Ge, GaAs та ІnAs в області малих і середніх величин напружень ( 400 МПа).

Основні наукові і практичні результати роботи:

1. Уперше з використанням широкого набору експериментальних методів досліджень (оптичної і електронної мікроскопії, рентгенівської топографії, електричних вимірювань структурно чутливих параметрів) – комплексно досліджені закономірності мікропластичної деформації алмазоподібних кристалів Sі, Ge, GaAs та ІnAs у температурній області крихкого руйнування.

2. Вперше показано, що при переході з області високих температур у низькотемпературну область (нижче 0,35 Т_пл) відбувається зміна механізму руху дислокацій від ковзання до механізму переповзання, що реалізується при малих і середніх рівнях напружень у приповерхневих шарах кристалів внаслідок зміни хімічного потенціалу точкових дефектів (зокрема вакансій) у полі прикладених напружень і виникнення відповідних направлених дифузійних потоків. Зазначені процеси в приповерхневих шарах здійснюються найбільш інтенсивно, особливо при циклічному деформуванні, внаслідок того, що вільна поверхня є областю полегшеного зародження і стікання точкових дефектів. При циклічному деформуванні кристалів реалізується дифузійне накачування вакансій з вільної поверхні кристала і подальша їх конденсація на внутрішніх стоках, що веде до утворення кластерів і неконсервативного руху (переповзання) ростових і деформаційних дислокацій. Отримані результати дозволили пояснити фізичну природу низькотемпературної мікропластичності алмазоподібних кристалів в інтервалі малих і середніх величин напружень з позиції дифузійно-дислокаційного механізму деформації, що виключає необхідність обов'язкового залучення до пояснення отриманих результатів атермічних безактиваційних або яких-небудь інших специфічних механізмів, які вимагають для своєї реалізації високого рівня напружень.

3. Експериментально показано, що в умовах одноосьового навантаження Ge (однократного, циклічного або програмованого, у тому числі з УЗ опроміненням) за короткий проміжок часу низькотемпературної деформації (протягом декількох хвилин) основним типом дефектів, що зароджуються, є вакансійно-домішкові кластери, які істотно змінюють фізичні властивості кристалів у приповерхневому шарі ~100 мкм. При тривалих випробуваннях (кілька годин або діб) у кристалах генеруються точкові дефекти і дислокації, причому перший тип дефектів за часом передує зародженню дислокацій, а тому в значній мірі визначає їх особливість руху, густину і глибину залягання у приповерхневому шарі товщиною до декількох мікрометрів.

4. Показано, що зародження дислокацій в Ge і Sі в низькотемпературній області деформації відбувається по гетерогенному механізму, зокрема на постростовых включеннях типу GeO_x й SіO_x. Процес зародження петель, очевидно, здійснюється відповідно до моделі Ешбі-Джонсона, відповідно до якої напруження невідповідності, яке виникає на міжфазній поверхні включення і матриці, спочатку викликає зародження петлі ковзання у первинній площині з максимальним напруженням зсуву, а потім трансформується шляхом поперечного ковзання в призматичну петлю. Подальше віддалення петлі від центра зародження відбувається шляхом переповзання. Показано також, що в смугах "пошарового росту" найбільш активними джерелами дислокацій є дрібні, можливо, В - або D - дефекти, які вибірковим травленням виявити не вдається на відміну від А - дефектів, що надійно виявляються оптичним методом.

5. Встановлено, що в монокристалах Ge, деформованих стисканням при 300 К, на кривих навантаження s -e проявляється анізотропія, яка залежить від вибору напрямку кристалографічної осі деформування. Напруження, при якому починається мікропластична деформація, зростає, а величина деформації зменшується при зміні площини навантаження в послідовності (110), (112) і (111).

6. Вперше досліджена повзучість алмазоподібних кристалів Ge, Sі, GaAs, ІnAs при s 400 МПа і Т = 300 К в області мікропластичності. На залежностях e-t, отриманих при ступінчастому навантаженні кристалів, виявлено дві області з різними механізмами деформації: на початкових ступенях навантаження (до критичного напруження s_кр) повзучість обумовлена зсувом ростових дислокацій, а вище s_кр повзучість здійснюється із загасанням на наступних ступенях за рахунок розмноження (появи нових) дислокацій. Визначено термоактиваційні параметри повзучості – активаційний об’єм і енергію активації, значення яких свідчать про те, що мікропластична деформація у приповерхневих шарах здійснюється легше у порівнянні з об’ємом кристалів.

Запропоновано спосіб створення градієнтів напружень з можливістю їх чисельного розрахунку в пластині зі скошеними краями. Представлені в 3 й 4 розділах експериментальні і розрахункові дані відкривають нову методику для вивчення кінетичних закономірностей низькотемпературної дифузії і визначення її енергетичних параметрів, а також швидкості переміщення дислокацій у приповерхневих шарах.

7. Отримано нові експериментальні результати про вплив низькотемпературної мікропластичної деформації на електричні властивості Ge: електричну провідність, час життя нерівноважних носіїв заряду t і на зміну цих параметрів при термообробках. Тривалість життя t в монокристаллах Ge знижується від 250 мкс до 10-20 мкс після низькотемпературної деформації, але майже повністю відновлюється до вихідної величини після видалення приповерхневого дефектного шару кристала. Розглянуто нову теоретичну модель, у якій інжекція нерівноважних носіїв заряду із точкового контакту в зразок відбувається через проміжний дефектний шар. Рішення цієї задачі чисельним методом для визначення t в дефектному шарі і у товщі кристала для моделі дає добре узгоджені результати з експериментом. Встановлено, що при ступінчастому навантаженні n-Ge в залежності від рівня напружень може проявлятися як донорна, так і акцепторна дія деформації.

8. Показано, що початок росту зворотного струму І_rev в Sі p-n-переходах під час деформування при 300 К відбувається при тих же напруженнях s_кр, що і в зразках Sі. З температурних залежностей І_rev деформованих при 77 К p-n-переходів визначені значення енергій дислокаційних рівнів. Вивчено вплив дефектів структури на тривалість життя t неосновних носіїв заряду у мілких p-n-переходах на основі аналізу перехідних процесів переключення із прямого у зворотне їх включення.

9. Проведено теоретичні і експериментальні дослідження впливу імпульсного лазерного опромінення на дефектоутворення в приповерхневих шарах Ge. Розраховані і побудовані графіки розподілу температури в області лазерної плями на поверхні й по глибині напівпровідника при дії лазерного імпульсу тривалістю 1 мс. Оптичним методом показані структурні зміни поблизу зони оплавлення і на периферійних ділянках, де виникають упорядковані структури дислокацій. Запропоновано нову модель утворення впорядкованих лінійних дефектів, відповідно до якої довгі лінії дислокацій періодичної структури утворюються із сукупності призматичних петель, орієнтованих полями деформації і концентрації вакансій.

10. Вивчено дію лазерного імпульсу тривалістю 40 нс, довжиною хвилі 0,694 мкм і енергією 650 мДж на поверхню (112) монокристалічного Ge. Чисельним методом здійснено моделювання процесу введення оптичної потужності в кристал, за неявною схемою розв’язане рівняння теплопровідності для зазначених умов опромінення й показано, що відповідно до розрахунків відбувається зріз заднього фронту на часовій залежності густини оптичної потужності внаслідок поглинання в парі. Під дією високого реактивного тиску (~900 МПа) і температури на глибині в декілька мікрометрів зароджуються короткі (~2 мкм) дислокаційні петлі. На монокристалічному Ge ці результати отримані вперше.

Основні положення дисертації опубліковані в наступних наукових працях:

1. Влияние низкотемпературной микропластической деформации на электрические свойства кремниевых p – n-переходов / В.А. Надточий, А.З. Калимбет, В.П. Алехин, А.Я. Белошапка // Физ. и хим. обраб. материалов. – 1985.-№1. – С.115 – 120.

2. До теорії низькотемпературної повзучості, зумовленої виснаженням дислокацій / М.К. Нечволод, М.М. Голоденко, В.О. Надточій, Ю.М. Гриценко, Д.Г. Сущенко // Журн. фіз. досліджень. – 2000. - №3. – С.298 – 302.

3. Измерение времени жизни носителей заряда и толщины дефектного приповерхностного слоя полупроводника методом модуляции проводимости в точечном контакте / В.А. Надточий, Н.Н. Голоденко, Н.К. Нечволод, Д.Г. Сущенко // Вестник Донецкого университета. – 2000. - №1. – С.98 – 103.

4. Надточий В.А., Нечволод Н.К., Сущенко Д.Г. Исследование электрических свойств Ge и Si, деформированных при низких температурах //Физ. и техн. высоких давлений. – 2001. – Т.11, №1. – С.104 – 110.

5. Про рекомбінацію нерівноважних носіїв заряду у дефектному поверхневому шарі монокристалічного Ge / В.О. Надточій, М.К. Нечволод, М.М. Голоденко, Д.Г. Сущенко // Фіз. і хім. твердого тіла. – 2001. – Т.2, №4. – С.707 – 710.

6. Генерация дислокаций на сферических включениях в кристаллах под действием одноосного напряжения сжатия / В.А. Надточий, Н.К. Нечволод, И.В. Жихарев, Н.Н. Голоденко, Я.Г. Беличенко // Вісник Донецького університету, серія А. – 2002. – №2. – С.197 – 200.

7. Structure changes by the stress gradient in subsurface layers of germanium single crystals / V. Nadtochy, I. Zhikharev, M. Golodenko, M. Nechvolod // Solid State Phenomena. – 2003. – V.94. – P.253 – 256.

8. Рух дислокацій у напівпровідниках, спричинений градієнтом напружень / В.О. Надточій, М.М. Голоденко, М.К. Нечволод, І.В. Жихарєв, О.В. Періг // Фіз. і хім. твердого тіла. – 2003. – Т.4, №1 – С.76 – 79.

9. Рентгеновские исследования дефектов структуры в приповерхностных слоях монокристаллов германия и кремния, деформированных при 310 К / В.А. Надточий, И.В. Жихарев, Н.Н. Голоденко, Н.С. Киселев // Физ. и техн. высоких давлений. – 2003. – Т.13, №1. – С.91 – 95.

10. Структурные изменения в зоне действия лазерного луча в монокристаллическом германии / В.А. Надточий, В.П. Алехин, Н.К. Нечволод, Н.Н. Голоденко, Д.С. Москаль // Физ. и хим. обраб. материалов. – 2003. – №4. – С.9 – 12.

11. Nadtochy V., Nechvolod N., Golodenko N. Microplasticity and electrical properties of subsurface layers of diamond – like semiconductors strained at low temperatures // Functional Materials. – 2003. – V.10, №4. – P.702 – 706.

12. Структурні зміни у приповерхневому шарі Ge під дією лазерного імпульсу / В.О. Надточій, М.М. Голоденко, А.З. Калімбет, Д.С. Москаль // Фіз. і хім. твердого тіла. – 2003. – Т.4, №3. – С.556 – 559.

13. Надточий В.А., Нечволод Н.К., Голоденко Н.Н. Микропластичность и электрические свойства Ge и Si, деформированных при низких температурах // Вісник Харківського університету, серія “Фізика”. – 2003. – №600, вип. 7. – С.101 – 104.

14. Nadtochy V., Golodenko M., Moskal D. Investigation of dislocations in Ge single crystals by scanning electron beam // Functional Materials. – 2004. – V.11, № 1. – P.40 – 43.

15. Надточий В.А., Нечволод Н.К., Москаль Д.С. Установка для исследования микропластичности полупроводниковых кристаллов // Физ. и техн. высоких давлений. – 2004. – Т.14, №2. – С.117 – 121.

16. Надточий В.А., Нечволод Н.К., Голоденко Н.Н. Изменение времени жизни носителей заряда и проводимости дефектного приповерхностного слоя Ge при термообработках // Физ. и техн. высоких давлений. – 2004. – Т.14, №3. – С.42 – 48.

17. Надточий В.А, Алехин В.П. Микропластичность монокристаллов Ge при воздействии лазерного облучения и деформации сжатия // Физ. и хим. обраб. материалов. – 2004. – №4. – С.27 – 32.

18. Moskal D., Nadtochiy V., Golodenko N. Structure changes in GaAs chips deformed by pressing at 300 K // Sensor electronics and microsystem technologes. – 2004. - №2. – P.89 – 93.

19. Надточий В.А., Алехин В.П., Киселев Н.С. Анизотропия микропластичности германия // Физ. и хим. обраб. материалов. – 2005. - №1. – С.90 – 93.

20. Nadtochiy V., Golodenko N., Nechvolod N. Recombination of non-equilibrium charge carriers injected into Ge through intermediate defective layers // Functional Materials. – 2005. – V.12, №1. – P.45 – 50.

21. Nadtochiy V.O., Alyokhin V.P., Golodenko M.M. Microplasticity of subsurface layers of diamond-like semiconductors under microindentation // Физ. и техн. высоких давлений. – 2005. – Т.15, №1. – С.44 – 49.

22. Дислокації у приповерхневому шарі Ge, спричинені лазерним імпульсом / В.О. Надточій, М.К. Нечволод, М.М. Голоденко, Д.С. Москаль // Вісник Харківського університету, серія “Фізика”. – 2005. – № 601, вип. 8. – С.130 – 135.

23. Нечволод Н.К., Надточий В.А., Золотухин В.А. Расчет дислокационных донорных уровней в щелочно-галоидных кристаллах на основе экспериментальных данных по низкотемпературной ползучести // ФТТ. – Донецк: Донецкий университет, 1988. - Вып. 18. – С. 60 – 61.

24. Москаль Д.С., Надточій В.О., Голоденко М.М. Утворення періодичних структур у приповерхневих шарах GaAs під дією імпульсного лазерного опромінення // Вісник Слов’янського педагогічного університету. – 2005. – Вип. 1. – С. 27 – 31.

25. Действие абразивных частиц на поверхность полупроводника в процессе химико-механического полирования / А.А. Белошапка, А.Я. Белошапка, Н.Н. Голоденко, Ю.Н. Гриценко, В.А. Надточий, Н.К. Нечволод // Слав. гос. пед. ин-т. – Славянск, 2000. – 9 с. – Рус. – Деп. в ГНТБ Украины 27.04.2000, № 96 – УК 2000.

26. Неконсервативное движение ростовых дислокаций в макрообразцах и нитевидных кристаллах Si и Ge в условиях одноосного сжатия и растяжения при 20С / В.П. Алехин, В.А. Надточий, В.В. Господаревский, М.Х. Шоршоров // III Всесоюзное совещание “Дефекты структуры в полупроводниках”, часть І. Тез. докл., 27 – 29 ноября 1978 г. – Новосибирск: ИФП. – 1978. – С.31.

27. Ткаченко В.Н., Надточий В.А., Шурыгина Л.С. Автоматизированная установка на базе микро – ЭВМ для определения концентрации примесей в полупроводниках // I Международная конференция “Компьютерные программы учебного назначения”. Тез. докл., 1993 г. – Донецк: Дон ГУ. – 1993. – С.270 – 271.

28. Дефектный поверхностный слой, возникающий в монокристаллическом Ge при низкотемпературной деформации / В.А. Надточий, Н.К. Нечволод, Ю.Н. Гриценко, О.Н. Панютин // Труды украинского вакуумного общества. Т.2. Тез. докл. 16 – 18 апреля 1996 г. – Харьков: ХФТИ. – 1996. – С.77 – 81.

29. Structure changes by the stress gradient in subsurface layers of germanium single crystals / V. Nadtochiy, I. Zhikharev, M. Golodenko, M. Nechvolod // Fall Meeting Symposium C “Interfacial Effects and Novel Properties of Nanomaterials”: Thesis of www.scientific.net., Warsaw, 14 – 18 September 2002.

30. Надточий В.А., Нечволод Н.К., Голоденко Н.Н. Микропластичность и электрические свойства приповерхностных слоев алмазоподобных полупроводников, деформированных при низких температурах // 1-а Українська наукова конференція з фізики напівпровідників УНКФН – 1, Т.2. Тез. доп., 10 – 14 вересня 2002 р. – Одеса: ОНУ. – 2002. – С.70.

31. Дислокационная структура приповерхностных слоев Ge, обусловленная воздействием лазерного луча миллисекундной длительности / В.А. Надточий, Н.Н. Голоденко, А.З. Калимбет, Д.С. Москаль // IV Міжнародна школа-конференція “Актуальні проблеми фізики напівпровідників”. Тез. доп., 24 – 27 червня 2003 р. – Дрогобич: ДДПУ. – 2003. – С.43 – 44.

32. Алехин В.П., Надточий В.А. Микропластичность приповерхностных слоев алмазоподобных полупроводников // XIV Петербургские чтения по проблемам прочности. Тез. докл., 12 – 14 марта 2003 г. – С.–Петербург: Дом Ученых РАН. – 2003. – С.42 – 43.

33. Nadtochy V.A., Golodenko N.N., Moskal D.S. Formation of defects in Ge subsurface layers under the action of laser pulse // IX Міжнародна конференція з фізики і технології тонких плівок (МКФТТП - ІХ). Тез. доп., 19 – 24 травня 2003 р. – Ів. – Франківськ: Фіз.-хім. ін-т. – 2003. - Т.1. – С.247 – 248.

34. Надточий В.А., Голоденко Н.Н., Москаль Д.С. Исследование дислокаций сканирующим электронным пучком // Відкрита Всеукраїнська конференція молодих вчених та науковців “Сучасні питання матеріалознавства”. Тез. доп., 9 – 13 вересня 2003 р. – Харків: НТК “Інститут монокристалів”. – 2003. – С.95.

35. Надточій В.О., Голоденко М.М. Мікропластичність у кристалах GaAs // V Міжнародна школа-конференція “Актуальні проблеми фізики напівпровідників”. Тез. доп., 27 – 30 червня 2005 р. – Дрогобич: ДДПУ. – С.10 – 11.

36. Москаль Д.С., Надточій В.О., Голоденко М.М. Розрахунок термопружних полів у кристалах GaAs, спричинених дією лазерного променя з дифракційною просторовою модуляцією // V Міжнародна наукова конференція “Політ - 2005”. Тез. доп., 12 – 13 квітня 2005 р. – Київ: Нац. авіац. ун-т. – 2005. – С.94.