Анотація до роботи:

Куліш В.Г. Накопичення в металах та термоактивована десорбція іонно-імплантованого дейтерію. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.13 – Фізика металів. – Харківський Державний педагогічний університет імені Г.С. Сковороди, Харків, 2003.

Робота присвячена вивченню методом термодесорбційної спектрометрії процесів накопичення іонно-імплантованого дейтерію в металах із подальшим термоактивованим виділенням. Досліджено термодесорбцію іонно-імплантованого дейтерію зі зразків нікелю, титана і паладію, опромінених до різноманітних доз іонами дейтерію D з енергією 25кеВ при температурах ~100К і ~330К. Вивчено залежність структури спектра термодесорбції від дози опромінення. Показано, що структура цих спектрів є функцією дози і температури опромінення. Для нікелю вичвлено ефект інверсії напрямку забудови спектра за температурною шкалою. Запропоновано теоретичну модель для опису експериментально вимірюваних спектрів термодесорбції. За допомогою цієї моделі для піків газовиділення, які спостерігаються в спектрі термодесорбції, із температурами максимумів 260, 310, 340, 385, 430, 520, визначені енергії активації, що відповідно рівні 0,38; 0,47; 0,52; 0,59; 0,65; 0,74 еВ.

У спектрах термодесорбції дейтерію із титана, зі збільшенням концентрації дейтерію, число піків газовиділення зростає від 1 до 4. Виявлено низькотемпературну надстехіометричну слабозв'язану (енергія активації десорбції 0,12еВ) компоненту дейтерію в гідриді титана. Отримані в роботі результати трактуються з позиції зв'язку процесів термодесорбції з фазовими перетвореннями в системі Тi-D.

Досліджено вплив імплантованих іонів дейтерію на кристалічну структуру титана і структурні зміни в опромінених зразках, що викликаються високотемпературним відпалюванням. Показано, що імплантація дейтерію в титан призводить до структурних змін у імплантованому прошарку і що природа структурного переходу чисто хімічна, а структурний перехід обумовлений утворенням гідрида титана TiD₂. Високотемпературне відпалюванння опромінених плівок призводить до розкладання гідрида титана, що виник у результаті іонної імплантації. Процес розкладання починається при температурі ~500K і закінчується при температурі ~600K при достатній тривалості відпалювання.

Для паладію на підставі отриманих спектрів термодесорбції побудовано залежності зміни концентрації дейтерію в паладії в залежності від дози опромінення. Показано, що гранично досяжна концентрація дейтерію в паладії при іонній імплантації у випадку опромінення при ~100К складає ат.D/ат. Pd=1,0. Встановлено, що кількість b–гідрида паладію росте з дозою до ат.D/ат.Pd =0,5. У області концентрацій 0.5<ат.D/ат.Pd1 виявлено два піки газовиділення з температурами максимумів ~220К і ~160K, для яких отримані енэргії активації 0,46еВ і 0,17еВ, відповідно.

В дисертації викладені результати експериментальних досліджень термоактивованого виділення із металів (нікель, титан, паладій) дейтерію, іонно-імплантованого при температурі ~100 К і ~330 К; встановлена структура спектрів термодесорбції; одержано нові відомості про закономірності накопичення дейтерію в металах в залежності від дози (концентрації) та температури опромінювання.

На основі цих результатів розв’язана важлива наукова задача: встановлено граничні концентрації утримання дейтерію в металах (нікель, титан, паладій) та температурні діапазони газовиділення; одержано термодинамічні параметри десорбції; встановлено пороговий (за дозою) характер зародження нових фаз десорбції та зв'язок виду кривої (кількість піків) газовиділення дейтерію із фазовим станом системи метал-дейтерій.

Таким чином отримані результати зводяться до наступного.

1. Систематичне вивчення закономірностей впровадження іонів дейтерію в нікель при температурі ~100 К і термоактивованого виділення дейтерію в діапазоні температур 100...1500 К при дозах опромінення в діапазоні 510¹⁴...110¹⁹ D^.см^-2 дає можливість стверджувати, що структура спектра термодесорбції є функцією дози опромінення. Із зростанням дози кількість піків в спектрі газовиділення зростає від одного до семи, що говорить про дискретний характер енергій пасток утримування імплантованого дейтерію в нікелі в наведеному вище діапазоні доз. Досягнуте розділення структури спектра термодесорбції дейтерію в області малих доз дозволило спостерігати інверсію напрямку забудови спектра на температурній шкалі, з чого можна зробити висновок про різну природу пасток імплантованого дейтерію в нікелі.

2. В результаті електронографічних досліджень встановлено, що імплантація дейтерію в титан призводить до структурних змін у імплантованому прошарку. Розшифровування електронограм та зіставлення отриманих результатів з довідковими даними дозволяють зробити висновок, що структурний перехід обумовлений утворенням гідриду титана ТiD₂.

3. При високотемпературному відпалюванні опромінених зразків титана відбувається розкладання гідриду титана ТiD₂, що виник в результаті іонної імплантації. Процес розкладання починається при температурі ~500К і завершується при ~600К при достатній тривалості нагрівання. Аналіз електронографічних досліджень та діаграми фазових станів системи Ti-H дає можливість з впевненістю говорити, що процес розкладання гідриду титана ТiD₂ протікає через утворення проміжної структури b-фази титана з ОЦК- граткою.

4. Дослідження термодесорбції імплантованого дейтерію із титану показали, що в спектрах газовиділення зі зростанням дози опромінення кількість піків зростає від одного до чотирьох. Зіставлення даних електронографічних досліджень кристалічної структури титана імплантованого іонами дейтерію зі спектрами термодесорбції дозволяє зробити висновок, що природа більшості піків газовиділення пов'язана з фазовими переходами в системі титан-дейтерій. Крім того, виявлено, що низькотемпературний пік з’являється і росте з дозою після досягнення стехіометрії TiD₂; з чого можно зробити висновок, що цей пік зв’язаний з наявністю надстехіометричної концентрації дейтерію в гідриді титану.

5. Проведене вивчення залежності кількості десорбованого дейтерію із зразків паладію в залежності від дози опромінення показало, що починаючи з дози 210¹⁸ D^.см^-2 ця залежність виходить на плато, що свідчить про досягнення насичення. Розрахунки концентрацій імплантованого дейтерію дозволяють зробити висновок, що гранично досяжна концентрація дейтерію при насиченні паладію за допомогою іонної імплантації при Т~100 К складає ат.D/ат.Pd=1,0.

6. Дослідження газовиділення іонно-імплантованого дейтерію із паладію показали, що в спектрах термодесорбції присутні чотири піки, для яких визначено відносний вміст дейтерію. Аналіз спектру газовиділення та кривої залежності кількості дейтерію в кожному окремому піці спектра паладію дозволяє зробити висновок, що концентрація дейтерію в b-гідриді паладію відповідає співвідношенню ат.D/ат.Pd=0,5.

Публікації автора:

1. В.Ф. Рыбалко, И.М. Неклюдов, В.Г. Кулиш, С.В. Пистряк, А.Н. Морозов. Термодесорбция ионно-имплантированного дейтерия из тонких пленок и массивных образцов титана // ВАНТ. Сер. ФРП и РМ. – 1992.– Вып. 1/58/& 2/59/.–С. 59-65.

2. В.Г. Кулиш, В.В. Ганн, И.М. Неклюдов, А.Н. Морозов, С.В. Пистряк, В.Ф. Рыбалко. Термодесорбция дейтерия, имплантированного в Ni при Т = 100 К // ВАНТ. Сер. ФРП и РМ.–1992.–Вып. 1/58/& 2/59/.–С. 66-72.

3. V.F. Rybalko, A.N. Morozov, I.M. Neklyudov and V.G. Kulish. Observation of new phases in Pd-D systems // Phys.Lett.–287A–2001.– P. 175-182.

4. А.Н. Морозов, И.М. Неклюдов, В.Ф. Рыбалко, В.Г. Кулиш. Структурные превращения в титане при имплантации ионов дейтерия и постимплантационных отжигах // ВАНТ. Сер. ФРП и РМ.–2002.–Вып. 3/82/,– С. 58-62.

5. В.Ф. Рыбалко, И.М. Неклюдов, В.Г. Кулиш, С.В. Пистряк, А.Н. Морозов. Термодесорбция ионно-имплантированного дейтерия из тонких пленок и массивных образцов титана // Радиацонное воздействие на материалы термоядерных реакторов: Сб. информ. матер. 2-й Межд. конф. Санкт-Петербург, 21-24 сент.1992г.– Санкт-Петербург.–1992.–С.139.

6. В.Ф. Рыбалко, И.М. Неклюдов, В.Г. Кулиш, С.В. Пистряк, А.Н. Морозов. Термодесорбция ионно-имплантированного дейтерия из тонких пленок и массивных образцов титана // Радиацонное воздействие на материалы термоядерных реакторов: Труды 2-й Межд. конф. Санкт-Петербург, 21-24 сент.1992г.–Санкт-Петербург.–1992.–часть 2.–С. 496-513.

7. В.Ф. Рыбалко, А.Н. Морозов, И.М. Неклюдов, В.Г. Кулиш. Фазовые состояния системы Pd-D, возникающие в процессе накопления и выделения ионно-имплантированного дейтерия из палладия // Аннотации докладов международного семинара «Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами», 02-05 апреля 2001р. – Саров.–Россия.–С.86-89.

8. В.Ф. Рыбалко, А.Н. Морозов, И.М. Неклюдов, В.Г. Кулиш. Фазовые состояния системы Pd-D, возникающие в процессе накопления и выделения ионно-имплантированного дейтерия из палладия // Водородная обработка материалов: Труды 3-й Межд. Конф. Донецк. – 2001.–14-18 мая 2001г. – Часть 2. –С.440-442.