Анотація до роботи:

Щепіна Н.Д. Паладійкомплексні хімічні модифікатори у визначенні металів електротермічним атомно-абсорбційним методом. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія. Харківський національний університет ім.В.Н.Каразіна, м. Харків, 2006.

Розглянуто метод зниження межі визначення та підвищення точності атомно-абсорбційного визначення мікрокількостей металів у складних матрицях шляхом хімічного модифікування високотемпературних атомізаційних процесів з використанням хелатів Паладію(ІІ). Запропоновано принципово новий клас паладійвмісних комплексних модифікаторів. Виявлено фактори, що обумовлюють підвищену ефективність нових модифікаторів у порівнянні з існуючими модифікаторами на основі неорганічних сполук паладію. Встановлено, що рівень зниження межі виявлення металів в присутності хімічних модифікаторів залежить від термічної стабільності та характеру термодеструкції комплексних сполук.

Запропоновано механізм дії паладійкомплексних модифікаторів. Розроблено чутливі високоточні експресні методики визначення металів в мінералізованих водах, харчових продуктах, в тому числі в органічних екстрактах (після концентрування елементів, що визначаються), за допомогою електротермічної атомно-абсорбційної спектроскопії.

Наведено теоретичне узагальнення і дано нове вирішення наступної наукової проблеми: хімічна модифікація процесів надходження і перенесення парів вільних атомів елементів, що визначаються, у графітових печах з використанням модифікаторів на основі комплексних сполук Pd(ІІ) з органічними полідентатними лігандами з метою поліпшення метрологічних характеристик і розширення аналітичних можливостей електротермічного атомно-абсорбційного методу визначення металів у складних багатокомпонентних об'єктах.

1. Запропоновано й впроваджено принципово нові хімічні модифікатори, які дозволяють знизити межу виявлення атомно-абсорбційного визначення елементів у 7-200 разів.

2. Методами атомно-абсорбційної й ІЧ-спектроскопії, рентгенофазового аналізу і термогравіметрії досліджено термохімічну поведінку комплексних сполук Pd(ІІ) з лігандами: піридилазорезорцином, 8-оксихіноліном, тропеоліном 0, тропеоліном 000, хромазуролом S, ксиленоловим оранжевим. Використання паладійвмісних комплексних модифікаторів усуває вплив матриць різної хімічної природи та підвищує термічну стабільність проміжних сполук елементів, що визначаються, на всіх етапах піролізу.

3. Перевагами запропонованих модифікаторів у порівнянні з відомими раніше неорганічними модифікаторами на основі сполук Pd(ІІ) є підвищена низькотемпературна термостабілізаційна здатність на початкових етапах піролізу, зменшення концентрації вільного кисню в газовій фазі атомізатора, зменшення власного неселективного поглинання. Ці переваги обумовлені взаємним впливом органічного ліганду і Паладію на термохімічну поведінку модифікаторів у графітовій печі.

4. Рівень зниження межі виявлення в присутності запропонованих модифікаторів залежить від характеру процесу їхнього піролізу, а також від співвідношення температури первинної фази піролізу (ендотермічний ефект) і температури відновлення Паладію до металу (екзотермічний ефект).

5. Кореляційна залежність між розміром часток відновленого Паладію, характером їхнього розміщення на поверхні графітового атомізатора і розрахунковим параметром – середньою геометричною відстанню між атомами паладію у безкінечно плоскому кластері комплексної сполуки – може бути використана для прогнозних оцінок ефективності нових модифікаторів.

6. Розроблені та впроваджені в аналітичну практику чутливі, експресні і точні електротермічні атомно-абсорбційні методики визначення Мо, Mn, Cr, Ni у цукрі і конфітюрі; Мо–в молоці та фруктових соках; Pb, Mn, Cd–у кухонній солі, а також гібридна електротермічна атомно-абсорбційна методика визначення Cd у високомінералізованій шахтній воді після його екстракційного концентрування.