Анотація до роботи:

Щербань А.П. Рафінування кадмію, цинку і телуру дистиляційними і кристалізаційними методами. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за фахом 01.04.13 - фізика металів. - Національний науковий центр “Харківський фізико-технічний інститут” Національної академії наук України. - Харків, 2008.

Дисертація присвячена дослідженню закономірностей поведінки домішкових елементів у кадмії, цинку і телурі при рафінуванні їх дистиляційними і кристалізаційними методами й розробці на основі виконаних досліджень нових процесів отримання кадмію, цинку й телуру високої чистоти. Проведено дослідження розрахунковими методами процесів рафінування Cd, Zn і Те дистиляцією у вакуумі. Дано обґрунтування поетапного відгону легколетких і важколетких домішок при дистиляційному очищенні Cd, Zn і Те. Розроблено дистиляційний пристрій, що дозволяє проводити відгін легколетких домішок з фільтрацією й дистиляцією основного металу в одному циклі рафінування. Для глибокого очищення Cd, Zn і Те від домішок впровадження (N, O, C) запропонований спосіб рафінування їх із застосуванням хімічно активних металевих гетерів. Запропоновано розрахунковий метод визначення k_{0 limB} для домішок з мізерно малою розчинністю у твердому стані й вперше визначені значення k_{0 limB} для більшості домішкових елементів в Cd, Zn і Те. Комп'ютерним моделюванням визначені оптимальні умови рафінування кадмію, цинку й телуру кристалізаційним методом. Розроблено комплексний процес отримання Cd, Zn і Те високої чистоти, який полягає в поєднанні дистиляційних і кристалізаційних методів рафінування. Отримано дослідні партії кадмію, цинку й телуру чистотою > 99,99998 %.

У результаті проведених у рамках дисертаційної роботи досліджень встановлені закономірності поведінки домішкових елементів у кадмії, цинку і телурі при рафінуванні їх методами дистиляції і спрямованої кристалізації. Розроблений комплексний процес одержання Cd, Zn і Te чистотою > 99,99998 % з високою продуктивністю і високим виходом придатних продуктів. Основні наукові й практичні результати роботи полягають в наступному:

1. На основі розрахункових досліджень по визначенню ідеальних коефіцієнтів поділу _i домішок для молекулярного випару у вакуумі Cd, Zn і Те й установлених закономірностей зміни легколетких і важколетких домішкових елементів у розплавах і конденсатах залежно від частки залишку й частки перегонки Cd, Zn і Те дане обґрунтування процесу поетапного видалення легколетких і важколетких домішкових елементів.

2. Вперше досліджено спільний вплив прогріву, фільтрації й дистиляції на процес рафінування Cd, Zn і Те. Експериментально показана висока ефективність комплексного застосування даних методів для глибокого очищення Cd, Zn і Те (з 3N+ до 5N+).

3. Вперше досліджений вплив металевих гетерних фільтрів на процес рафінування Cd, Zn і Те при їхній дистиляції. Установлено, що дистиляція кадмію, цинку й телуру через гетерний фільтр зі сплаву Zr-Fe знижує більш ніж на порядок вміст домішок впровадження (N, O, C) і в 2...5 разів ряд металевих домішок у порівнянні з дистиляцією без фільтра.

4. Проведений аналіз розрахункових методів визначення рівноважних k_0B и граничних коефіцієнтів розподілу домішок k_{0 limB} в Cd, Zn і Те. Запропоновано розрахунковий метод визначення граничних k_{0 limB} для систем з низькою розчинністю домішок і вперше визначені значення k_{0 limB} для більшості домішкових елементів в Cd, Zn і Те.

5. Методом графічної екстраполяції на нульові концентрації ліній солідуса й ліквідусу діаграм стану вперше встановлені концентраційні (х_В < 0,1 ат. %) і температурні (Т_МА < 10 К) параметри досягнення значень граничних коефіцієнтів розподілу домішок k_{0 limB} в Cd і Zn.

6. Методом комп'ютерного моделювання досліджений вплив умов спрямованої кристалізації (швидкості кристалізації R_кр, градієнта температури G на фронті кристалізації й вихідної концентрація домішки С₀) на виникнення концентраційного переохолодження, спричинюваного окремими домішками в Cd, Zn і Те при низькому їхньому вмісту. Визначено оптимальні умови кристалізаційного очищення Cd, Zn і Те.

7. Розроблено комплексний процес, що поєднує дистиляційне й кристалізаційне рафінування методом Чохральского для одержання Cd, Zn і Те чистотою > 99,99998 % з високою продуктивністю й високим виходом придатних продуктів. Отримано дослідні партії кадмію, цинку й телуру чистотою > 99,99998 %, які використовувалися при одержанні напівпровідникових сполук для датчиків іонізуючого випромінювання, у метрології для створення первинного еталона одиниці температури, для досліджень по виробництву медичних ізотопів фотоядерними методами.

Публікації автора:

1. Ковтун Г.П., Кравченко А.И., Щербань А.П. Получение высокочистых галлия, цинка, кадмия и теллура для микроэлектроники // Технология и конструирование в электронной аппаратуре. – 2001. – № 3. – С. 6–8.

2. Ковтун Г.П., Щербань А.П., Даценко О.А. Определение предельных коэффициентов распределения примесей в кадмии и цинке // Вопросы атомной науки и техники. Сер. “ Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники”. – 2002. – № 1(12). – C. 151–155.

3. Ковтун Г. П., Щербань А. П., Даценко О. А. Расчетный метод определения предельных коэффициентов распределения примесей к_{0 limB} при направленной кристаллизации металлов // Вопросы атомной науки и техники. Сер. “Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники”. – 2003. – № 5(13). – C. 3–6.

4. Ковтун Г.П., Щербань А.П., Вирич В.Д. Получение цинка высокой чистоты сочетанием дистилляционного и кристаллизационного методов очистки // Вісник ХНУ ім. В.Н. Каразіна. Сер. фіз. “Ядра, частинки, поля”. – 2004. – № 619, вип. 1/23/. – С. 95–104.

5. Ковтун Г.П., Щербань А.П., Даценко О.А. Классификация поведения примесей в цинке, кадмии и теллуре при кристаллизационной очистке // ВАНТ. Сер. “Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники”. – 2004. – № 6(14). – C. 16–20.

6. Ковтун Г.П., Щербань А.П. Получение кадмия высокой чистоты для микроэлектроники // Вісник ХНУ ім. В.Н. Каразіна. Сер. фізична “Ядра, частинки, поля”. – 2004. – № 642, вип. 3 /25/. – С. 27–34 .

7. Ковтун Г.П., Щербань А.П., Кондрик А.И. Влияние условий направленной кристаллизации на глубокую очистку металлов // Вопросы атомной науки и техники. Сер. “Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники”. – 2007. – № 4(16). – C. 19–23.

8. Пат. 1246, Україна, С22В9/04, С22В9/187. Пристрій для рафінування металів дистиляцією у вакуумі: Г.П. Ковтун, О.П. Щербань; ННЦ ХФТІ. – № 2001075474; Заявл. 31.07.01; Опубл. 15.05.02, Бюл. № 5. – 3 с.

9. Пат. 4703, Україна, С22В9/04, С22В9/187. Спосіб рафінування цинку: С.Ю. Ларкін, Г.П. Ковтун, О.П. Щербань, О.І. Кравченко; ЗАТ НВК “Наука”. – № 20041109696; Заявл. 25.11.04; Опубл. 17.01.05, Бюл. № 1. – 2 с.

10. Пат. 22541, Україна, С22В9/04, С22В9/187. Спосіб рафінування металів: С.Ю. Ларкін, Г.П. Ковтун, О.П. Щербань; ЗАТ НВК “Наука”.– № u200612473; Заявл. 27.11.06; Опубл. 25.04.07, Бюл. № 5. – 2 с.

11. Получение высокочистых селена и теллура физическими методами. Обзор ННЦ ХФТИ. Ковтун Г.П., Папиров И.И., Шкуропатенко В.А., Щербань А. П. / Харьков, 2003. – 39 с.

12. Ковтун Г.П., Щербань А. П., Даценко О.А. Коэффициенты распределения примесей в кадмии, цинке и теллуре при кристаллизационной очистке. Препринт ННЦ ХФТИ, ХФТИ 2006-1. Харьков, 2006. – 32 с.

13. Ажажа В.М., Ковтун Г.П., Кравченко А.И., Щербань А.П. Рафинирование галлия, цинка, кадмия и теллура дистилляцией в вакууме // Труды 7–го Междунар. симп. “Чистые металлы”. – Харьков: ИПЦ “Контраст”. – 2001. – С. 117–119.

14. Ажажа В.М., Ковтун Г.П., Кравченко А.И., Щербань А.П. Рафинирование цинка, кадмия и теллура дистилляцией в вакууме // Труды Междунар. конф. “XI конференция по химии высокочистых веществ”. – Н. Новгород: ИХВВ РАН. – 2000. – С. 27–28.

15. Ковтун Г.П., Кравченко А.И., Щербань А.П. Рафинирование кадмия и теллура дистилляцией в вакууме // Труды 3-й Междунар. конф. “Благородные и редкие метал-

лы” (БРМ–2000). – Донецк. – 2000. – С. 170.

16. Ковтун Г.П., Щербань А.П., Горбенко Ю.В. Рафинирование теллура кристаллизацией из расплава // Тр. 8–го Междунар. симп. “Высокочистые металлические и полупроводниковые материалы и сплавы”. – Харьков, ИПЦ “Контраст”. – 2002. – C. 17–19.

17. Ковтун Г.П., Щербань А.П., Даценко О.А, Кондрик А.И. Определение предельных коэффициентов распределения примесей в металлах при направленной кристаллизации // Труды 9-го Междунар. симп. “Высокочистые металлические и полупроводниковые материалы и сплавы”. – Харьков: ИПЦ “Контраст”. – 2003. – С. 62–67.

18. Ковтун Г.П., Щербань А.П., Горбенко Ю.В. Получение высокочистого Te сочетанием дистилляции в вакууме и кристаллизации из расплава // Труды 4–ой Междунар. конф. “Благородные и редкие металлы (БРМ–2003). – Донецк. – 2003. – С. 446–448.

19. Ажажа В.М., Ковтун Г,П., Ларкін С.Ю., Щербань О.П. Високочисті метали для мікро- і наноелектроніки // Тези доповідей Міжнародної наукової конференції “Фізика конденсованих систем та прикладне матеріалознавство”. – Львів, “Львівська політехніка” – 2007. – С. 4.