Анотація до роботи:

Щербаков І.Б.-Х. Рентгенофлуоресцентний аналіз природних та стічних вод із попереднім кристалізаційним концентруванням та використанням полімерних плівкових випромінювачів. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спецiальнiстю 02.00.02 – аналітична хімія. – Харківський національний університет імені В.Н. Каразiна. Харків, 2006.

Дисертація присвячена вивченню поведінки мікро- та макрокомпонентів під час низькотемпературної спрямованої кристалізації водних розчинів середнього ступеня мінералізації з метою оптимізації умов попереднього кристалізаційного концентрування мікродомішок, а також розробці нових високочутливих багатоелементних методик рентгенофлуоресцентного аналізу природних та стічних вод.

Встановлено основні закономірності поводження мікродомішок при низькотемпературній спрямованій кристалізації водяних розчинів доевтектичного складу, а також природних та стічних вод. Встановлено кореляцію між довжиною непрозорої частини злитка й загальним змістом розчинених у воді солей та між зовнішнім виглядом непрозорої частини крижаного злитка й природою домінуючого аніона. Розроблено методику кристалізаційного визначення загальної мінералізації води. Розроблено одностадійну пробопідготовку водних розчинів для їх рентгенофлуоресцентного аналізу. Реалізовано роботу рентгенівського спектрометра з хвильовою дисперсією у режимі ковзного відбиття шляхом виготовлення змінної обойми тримача проб спеціальної форми. Розроблено багатоелементні методики рентгенофлуоресцентного аналізу стічних та природних вод.

Встановлені та застосовані для аналітичного контролю природних, питних та стічних вод методом рентгенофлуоресцентного аналізу закономірності розподілу макро- та мікрокомпонентів при низькотемпературній спрямованій кристалізації (НСК) води.

1. Довжина непрозорої частини зливка після НСК природної води, визначається загальною мінералізацією води та практично не залежить від природи солей-макрокомпонентів. Ця довжина може служити аналітичним сигналом для експресного визначення загальної мінералізації води. Дефектна структура зливка дозволяє візуально, без проведення хімічного аналізу, визначати домінуючий аніон водяного розчину.

2. Характер розподілу мікрокомпонента у зливку після НСК водного розчину залежить від природи й концентрації солей-макрокомпонентів, що дозволяє оптимізувати умови аналітичного кристалізаційного концентрування мікродомішок.

3. Найкращими аналітичними формами для рентгенофлуоресцентного аналізу концентратів, отриманих після НСК водних розчинів, є тонкошарові випромінювачі на основі водорозчинних полімерів - желатину або полівінілового спирту, пластифіковані етиленгликолем або гліцерином. Такі випромінювачі є однорідними, мають гарну робочу поверхню, механічну та радіаційну стійкість, а також оптимальну еластичність.

4. Реалізація режиму ковзного відбиття на серійному спектрометрі з хвильовою дисперсією та рентгенооптикою за Йоганссоном дозволяє знизити межі визначення елементів за рахунок істотного збільшення відношення сигнал/фон.

5. Запропоновані методики контролю загальної мінералізації води, а також визначення у воді ряду мікроелементів, придатні для аналізу природних, питних і стічних вод. Систематичні погрішності розроблених методик незначимі, випадкові погрішності відповідають вимогам, пропонованим до аналізу зазначених об'єктів.

Публікації автора:

1. Л.П.Экспериандова. И.Б.Щербаков, Я.Н.Макаровская, А.Б.Бланк. Желатиновые тонкослойные излучатели для рентгенофлуоресцентного анализа водных растворов малого объёма // Вестник Харьк. нац. ун-та, 2002. №573. Химия. Вып.9(32). С.96-100. Здобувачем виконані експериментальні дослідження механічних та реологічних властивостей тонкошарових випромінювачів.

2. Л.П.Экспериандова, И.Б.Щербаков, А.Е.Васюков. Новый метод определения общей минерализации воды при помощи низкотемпературной направленной кристаллизации // Журн. аналит. химии, 2005, т. 60, №10. c. 1110-1114. L. P. Eksperiandova, I. B. Shcherbakov, A. E. Vasyukov. Low-Temperature Directed Crystallization as an Alternative to Determining the Dry Residue of Natural and Drinking Waters // J. Anal. Chem., Vol. 60, No. 10, 2005, p. 990–993. Здобувачем розроблена кристалізаційна методика визначення загальної мінералізації води та виконані визначення ЗМВ за гравіметричною методикою.

3. L.P. Eksperiandova, I.B. Shcherbakov. Distribution of impurities during low-temperature directed crystallization of water solutions // J. Sol. Chem., 2006, Vol. 35, №8. p. 1075-1084. Здобувачем виконані експерименти зі спрямованої кристалізації водних розчинів та проведені розрахунки коефіцієнтів розподілу.

4. Л.П.Експеріандова, І.Б.Щербаков, А.Б.Бланк. Спосіб виготовлення випромінювача у вигляді полімерної плівки для рентгенофлуоресцентного аналізу водних розчинів // Патент України на винахід №55995. Бюл. №3 від 15.03.2006. Здобувачем розроблено спосіб виготовлення плівкових випромінювачів для рентгенофлуоресцентного аналізу водних розчинів.

5. Л.П. Експеріандова, І.Б. Щербаков, А.Є.Васюков. Спосіб визначення загальної мінералізації води // Патент України на винахід №74735, Бюл. №1 від 16.01.2006. Здобувачем проведені дослідження із встановлення оптимальних умов проведення спрямованої кристалізації водних розчинів для визначення загальної мінералізації.

6. И.Б.Щербаков. Рентгенофлуоресцентный анализ воды с использованием полимерных пленочных излучателей // Третя Всеукраїнська конференція студентів і аспірантів "Сучасні проблеми хімії", Київ 16-17 травня 2002р. с. 22. Здобувачем проведені експериментальні дослідження по встановленню оптимальної аналітичної форми водного розчину для рентгенофлуоресцентного аналізу.

7. И.Б.Щербаков. Кристаллизационное концентрирование микропримесей с рентгенофлуоресцентным определением. // Первая региональная конференция молодых ученых «Современные проблемы материаловедения», Харьков 27-29 мая 2002 года. с. 10. Здобувачем проведені дослідження поведінки мікродомішок при кристалізації водних розчинів з їх подальшим рентгенофлуоресцентним визначенням.

8. Л.П.Экспериандова, Я.Н.Макаровская, И.Б.Щербаков. Пленочные полимерные излучатели для рентгенофлуоресцентного анализа водных и органических концентратов //Международный форум «Аналитика и Аналитики», Воронеж, Россия 2-6 июня 2003г, с. 153. Здобувачем виконані дослідження реологічних та механічних властивостей полімерних плівкових випромінювачів на основі желатину та полівінілового спирту.

9. Л.П.Экспериандова, А.Б.Бланк, И.Б.Щербаков, И.И. Фокина. Кристаллизационное концентрирование примесей из природной воды // Международный форум «Аналитика и Аналитики», Воронеж, Россия 2-6 июня 2003г, с. 512. Здобувачем проведені дослідження поведінки мікродомішок під час спрямованої кристалізації водних розчинів хлориду натрію.

10. Л.П.Экспериандова, И.Б.Щербаков, С.Ю.Сумароков, Я.Н.Макаровская, А.Б.Бланк. Рентгенофлуоресцентный анализ воды и водных растворов с использованием пленочных излучателей // V Всерос. конф. по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика-2003» с междунар. участием. Санкт-Петербург, 6-10 октября 2003 г, с. 291. Здобувачем проведені розрахунки поглинаючого шару розроблених полімерних плівкових випромінювачів.

11. Л.П.Экспериандова, И.Б.Щербаков, А.Е.Васюков. Новый кристаллизационный метод определения общей минерализации природной воды // II Международная научно-практическая конференция «Экология: образование, наука, промышленность и здоровье», Белгород, Россия, 2004, № 8, часть IV, с.229-230. Здобувачем проведені експериментальні дослідження спрямованої кристалізації мінеральних вод.

12. I.B.Shcherbakov, L.P.Eksperiandova. Peculiarities of crystallization of aqueous solution of salts // The fourteenth international conference on crystal growth (ICCG-14). August 9-13^th 2004, Alpes Congres, Grenoble, France, р. 272. Здобувачем проведені експериментальні дослідження із кристалізаційного концентрування мікродомішок з водних розчинів та розраховані коефіцієнти розподілу.

13. И.Б. Щербаков, Л.П. Экспериандова. Модернизация рентгеновских спектрометров с волновой дисперсией для работы в режиме скользящего отражения. // III Всеукраїнська конференція молодих вчених та студентів з актуальних питань хімії. Харків, 17-20 травня, 2005, с. 22. Здобувачем розроблено та експериментально оптимізовано форму обойми тримача проб.

14. Л.П.Экспериандова, И.Б.Щербаков. Предварительное кристаллизационное концентрирование примесей из производственных сточных вод // Аналитика России. Всероссийская конференция по аналитической химии. 22 сентября – 1 октября 2004г. Москва, С. 47. Здобувачем проведені експериментальні дослідження із кристалізаційного концентрування мікродомішок із стічних вод виробництва монокристалів.

15. I.B.Shcherbakov, L.P. Eksperiandova. Influence of salt composition on the concentration of the impurities by means of low-temperature directed crystallization // International conference “Analytical Chemistry & Chemical Analysis”, September 12-18, 2005, Kiev, p. 427. Здобувачем проведено кристалізаційне визначення загальної мінералізації мінеральних вод.

16. L.P. Eksperiandova, I.B. Shcherbakov, O. Ye. Vasyukov. New method for determination of dry residue in natural water by means of low-temperature directed crystallization // International conference “Analytical Chemistry & Chemical Analysis”, September 12-18^th 2005, Kiev, Ukraine, p. 194. Здобувачем проведено кристалізаційне визначення загальної мінералізації води у природних водах Харківської області.

17. I. B. Shcherbakov, L.P. Eksperiandova, B.D. Kalinin. Possibility of using grazing emission in wave dispersion X-ray spectrometers // International conference “Analytical Chemistry & Chemical Analysis”, September 12-18^th 2005 Kiev, Ukraine, p. 147. Здобувачем проведені експериментальні дослідження ефективності застосування рентгенофлуоресцентного аналізу в режимі ковзного відбиття у порівнянні з традиційним режимом та встановлені метрологічні характеристики методик аналізу.

18. Л.П.Экспериандова, И.Б.Щербаков. Влияние природы растворённой соли на кристаллизационное определение общей минерализации природной воды // Сесія Наукової ради з проблеми «Аналітична хімія» НАНУ. Наукова конференція «Аналітичний контроль якості та безпеки продукції промислового виробництва і продовольчої сировини», Одесa, 22-26 травня 2006, р. С.85. Здобувачем проведено експериментальні дослідження впливу природи макрокомпонентів на структуру непрозорої частини льодяного зливка.