Анотація до роботи:

Мазна О.В. Розробка композиційної кераміки на основі графітоподібного нітриду бору з утворенням муліту і сіалону за умов реакційного гарячого пресування. – Рукопис.

Дисертація на здобуття вченого ступеня кандидата наук за спеціальністю 05.02.01 – матеріалознавство. – Інститут проблем матеріалознавства ім.. І.М. Францевича НАН України, м.Київ, 2009.

З метою отримання композиційних матеріалів на основі графітоподібного нітриду бору та утворюваних в процесі реакційного гарячого пресування нових фаз проведено системне дослідження фізико-хімічних процесів в системах BN-Al₂O₃-SiO₂ та BN-Al₂O₃-SiO₂-Si₃N₄. В роботі показано, що в системі BN-Al₂O₃-SiO₂ у складі алюмосилікатів утворюється муліт, а в системі BN-Al₂O₃-SiO₂-Si₃N₄ – певні фази сіалону (Х-фаза, -SiAlON, z=1,31 - 3,6), утворення яких відбувається через стадію утворення муліту. Встановлено, що в результаті механо-хімічної обробки і подальшого гарячого пресування в композитах утворюється текстурована структура, в якій частки графітоподібного нітриду бору (наповнювач) зберігають характерну кристаломорфологію, а муліт або сіалон є зернограничними фазами, що виконують роль матриці.

Встановлено, що при реакційному гарячому пресуванні композиційної шихти завдяки присутності рідкої фази з’являється можливість зниження температури гарячого пресування композитів на 200-300 ⁰С і тиску – на 10-20 МПа у порівнянні з відповідними параметрами процесу гарячого пресування графітоподібного нітриду бору.

Оцінка міцності та механізмів руйнування композиційної кераміки на основі нітриду бору в залежності від температури показала, що в діапазоні температур 20-1200 ⁰С руйнування носить, головним чином, крихкий характер, при цьому розшарування нітриду бору проходить по базисним площинам (001); при температурах вище за 1200 ⁰С міцність композитів визначається в’язким характером руйнування за рахунок матричних фаз, які сприяють отриманню високих показників міцності.

Склад і енергозберігаючі режими реакційного гарячого пресування композитів на основі нітриду бору (температура 1700-1800 ⁰С, тиск 15-20 МПа) були покладені в основу дослідно-промислової технології отримання виробів з високою щільністю, підвищеними міцністю при високих температурах та експлуатаційними характеристиками. Вони рекомендуються для застосування в металургійних технологіях і високотемпературній техніці.

1. На підставі результатів аналізу досягнень в галузі розробки сучасних матеріалів з графітоподібного нітриду бору і проведених в дисертації досліджень розроблено склад композиційних матеріалів на основі нітриду бору із вмістом муліту і сіалону. Обґрунтовано, що введення до складу порошкової шихти на основі нітриду бору порошків оксидів (SiO₂, Al₂O₃) та нітриду кремнію (Si₃N₄) створює умови для протікання в процесі гарячого пресування реакцій синтезу муліту та сіалону.

2. Вперше в системах BN-Al₂O₃-SiO₂ та BN-Al₂O₃-SiO₂-Si₃N₄ проведено системне дослідження утворення муліту і сіалону на стадіях приготування та гарячого пресування порошкової шихти з компонентів цих систем. Встановлено, що при обробці порошкової шихти в атриторі в результаті процесів змінення розміру, форми та питомої поверхні частинок утворюються рівномірно розподілені агломеровані композиційні частинки з покращеними міжфазними контактами. Це полегшує процеси фазоутворення на стадії гарячого пресування та забезпечує рівномірний розподіл фаз в структурі композиту.

3. Встановлено, що при гарячому пресуванні композитів з утворенням рідкої фази в системі BN-Al₂O₃-SiO₂ відбувається синтез муліту, а в системі BN-Al₂O₃-SiO₂-Si₃N₄ – синтез певних фаз сіалону (Х-фаза, -SiAlON, z=1,31 - 3,6), який проходить через стадію утворення муліту. Встановлено, що в результаті механо-хімічної обробки і подальшого гарячого пресування порошкової шихти, яка складається з компонентів досліджуваних систем, утворюється текстурована структура композиту, в якій частинки графітоподібного нітриду бору (наповнювач) зберігають характерну кристаломорфологію, а муліт і сіалон, що утворюються в процесі реакційного гарячого пресування як зернограничні фази, виконують роль матриці.

4. Обґрунтовано режими гарячого пресування та експериментально підтверджено, що реакції утворення муліту і сіалону в присутності рідкої фази знижують температуру гарячого пресування композитів на 200-300 ⁰С, а тиску – на 10-20 МПа порівняно з процесами гарячого пресування графітоподібного нітриду бору.

5. Встановлено наступні особливості механізмів руйнування композиційної кераміки на основі нітриду бору в залежності від температури : в діапазоні температур 20-1200 ⁰С руйнування носить, головним чином, крихкий характер, при цьому розшарування нітриду бору проходить по базисним площинам (001); при температурах вище за 1200 ⁰С міцність композитів визначається в’язким характером руйнування за рахунок матричних фаз муліту і сіалону, які визначають характер вказаних механізмів руйнування та сприяють отриманню високих показників міцності композиційних матеріалів.

6. Запропоновано склад і енергозберігаючі режими реакційного гарячого пресування композитів на основі нітриду бору (температура 1700-1800 ⁰С, тиск 15-20 МПа), що покладені в основу дослідно-промислової технології виробів, в тому числі крупногабаритних.

7. Розроблено нові вироби із композиційних матеріалів на основі графітоподібного нітриду бору, муліту і сіалону з високою щільністю, підвищеними міцністю при високих температурах та експлуатаційними характеристиками. Вони рекомендуються для застосування в металургійних технологіях і високотемпературній техніці.

Публікації автора:

1. Вишняков Л.Р Перспективні технології виготовлення композиційних матеріалів на основі тугоплавких сполук шляхом фазоутворення «in situ»/ Л.Р. Вишняков, О.В. Мазна, Л.М. Переселенцева, Б.М. Синайський // Нові матеріали і технології в металургії та машинобудуванні. – 2005.-№2.-С.132-135.

Особистий внесок дисертанта полягає в отриманні композиційних матеріалів реакційним гарячим пресуванням і аналізі переваг даного методу.

2. Вишняков Л.Р. Исследование структуры и высокотемпературной прочности композиционных материалов на основе нитрида бора / Л.Р.Вишняков, А.В.Мазная, Л.Н.Переселенцева, Б.Н.Синайський // Порошковая металургия. -2006.-№5/6.-С. 33-39.

Особистий внесок здобувача полягає в експериментальному виготовлені зразків і участі в аналізі отриманих властивостей.

3 L.R. Vishnyakov Structure features and fracture mechanisms of hexagonal boron nitride bazed composite materials / L.R.Vishnyakov, A.V.Mazna, B.M.Sinaiskiy, V.M.Vereschaka //Functional materials. – 2007.- №1.- Р. 99 – 103

Особистий внесок дисертанта полягає у визначенні особливостей механізмів руйнування в залежності від температури випробувань.

4 Вишняков Л.Р. Исследование влияния механической активации на процессы синтеза алюмосиликатов «in situ» в системе BN-Al₂O₃-SiO₂-Si₃N₄/ Л.Р.Вишняков, А.В.Мазная, Т.В.Томила, Л.Н.Переселенцева//Порошковая металлургия -2008.-№7/8.-с. 3-9

Особистий внесок здобувача полягає у визначенні особливостей впливу тривалості механічної обробки на характер структурних перетворень в шихті композитів.

5 Вишняков Л.Р. Влияние механо-химической обработки на структурообразование композиционных материалов системы BN-SiAlON”/ Л.Р. Вишняков, А.В. Мазная.// Нові матеріали і технології в металургії та машинобудуванні -2008.-№2. – С.16-21

Особистий внесок здобувача полягає у дослідженні процесу утворення композиційних часток шихти.

6. Пат. 78558 Україна, МПК⁵¹ С04В35/583, С04В35/5835. Шихта для керамічного композиційного матеріалу/ Л.М. Переселенцева, О.В. Мазна, Г.К. Барщевська та інш.-; власник Інститут проблем матеріалознавства.- 20041109205; заявл. 9.11.2004; опубл. 10.04.2007, Бюл. № 4, 2007.

Дисертантом проведено патентний пошук та встановлено оптимальний склад шихти композиційної кераміки із підвищеною міцністю при високих температурах.

7. Переселенцева Л. Н., Барщевская А.К., Томила Т.В., Мазная А.В. Исследование структуро- и фазообразования в процессе получения композитов системы В-N-Al–Si-O//Тезисы докладов международной конференции «Новейшие технологии в порошковой металлургии и керамике» 8-12 сентября 2003 г. – Киев: Академперіодика, 2003. – С. 242 (доповідь на конференції).

8. Вишняков Л.Р., Мазная А.В., Переселенцева Л.Н., Синайський Б.Н. Исследование структуры и высокотемпературной прочности композиционных материалов на основе нитрида бора // Труды международной конференции «Материалы и покрытия в экстремальных условиях"– Киев: Академперіодика, 2004 г. – С. 232-233 (доповідь на конференції).

9. Вишняков Л.Р.. Мазная А.В., Синайський Б.Н., Верещака В.М. Особенности структуры и механизмы разрушения композиционных материалов на основе графитоподобного нитрида бора// Матеріали міжнародної науково-практичної конференциії “Структурна релаксація у твердих тілах“ 2006 г. – Вінниця: ДОВ «Вінниця», 2006. – С.98-100 (доповідь на конференції).

10. Вишняков Л.Р., Мазная А.В., Переселенцева Л.Н., Синайский Б.Н. Влияние алюмосиликатной фазы на механические свойства композиционных материалов на основе графитоподобного нитрида бора: Труды международной конференции «Материалы и покрытия в экстремальных условиях» 18-22 сентября 2006 - Киев: Академперіодика, 2006 г – С. 214. (доповідь на конференції)

11. Вишняков Л.Р., Мазная А.В., Томила Т.В., Охрименко В.В. Влияние механической активации на процессы структуро- и фазообразования композитов на основе нитрида бора и алюмосиликатов: Тезисы докладов международной конференции «Материалы и покрытия в экстремальных условиях",22-26 сентября 2008 – Киев: Академперіодика,2008 р. – С. 100 (доповідь на конференції).