Анотація до роботи:

Бутенко Т.І. Удосконалення методу і засобів лазерного мас-спектрометричного контролю складу тугоплавких матеріалів. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.11.13 – Прилади і методи контролю та визначення складу речовин. – Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут”, Київ, 2005.

Дисертація присвячена дослідженню проблемних питань, повязаних з розробкою методу контролю складу композиційних матеріалів, підвищенням точності методу лазерного мас-спектрометричного аналізу елементного складу композиційних матеріалів на основі тугоплавких сполук. Досліджено процес формування іонної плазми, що утворюється при взаємодії лазерного випромінювання з поверхнею оксидних матеріалів Fe_xO_y, композиційних матеріалів на основі пєзокераміки ЦТС-19, ЦТС-83 , боридів TiВ₂, Ni₂В, CoВ, Со₃В, HfВ₂, LaВ₆, наплавного композиційного сплаву В₄С – (Ti-Ni-Mo), та показано, що цей процес адекватно описується теорією розвиненого випаровування, яку використано для розрахунку оптимальних параметрів ЛМСА. Розроблено метод підвищення точності контролю елементного складу тугоплавких матеріалів, який базується на динамічній фотореєстрації мас-спектрів при картографуванні поверхні композиційних матеріалів. Результати досліджень використані для створення оптимізованих методик ЛМСА. Розроблено комплексний метод кількісного аналізу елементного складу композиційних матеріалів на основі тугоплавких сполук. Розроблену методику апробовано при лазерному мас-спектрометричному картографуванні поверхні композиційних матеріалів. Точність аналізу підвищено в 1,32,7 разу.

1. Узагальнено теоретичні основи фізичних процесів взаємодії лазерного випромінювання з поверхнею матеріалів пєзокераміки та тугоплавкими матеріалами на основі боридів та карбідів відповідно до теорії розвиненого випаровування з метою оптимізації вибору умов лазерного мас-спектрометричного аналізу.

2. Розроблено новий комплексний метод кількісного аналізу елементного складу композиційних тугоплавких матеріалів на основі застосування лазерної мас-спектрометрії, рентгеноспектрального мікроаналізу, рентгеноструктурного аналізу та інтерференційної мікроскопії, що дозволило встановити оптимальні параметри лазерного випромінювання відповідно до фізико-хімічних властивостей матеріалів.

3. Удосконалено метод лазерної мас-спектрометрії новим способом динамічної фотореєстрації мас-спектрів на енергомас-аналізаторі лазерному ЕМАЛ-2, що дозволило усунути обмеження по пробопідготовці неоднорідних багатокомпонентних композиційних матеріалів та здійснювати поелементне картографування поверхні.

Одержано Держпатент України №19425 01, №21/ 39 Спосіб динамічної фотореєстрації мас-спектрів лазерного мас-аналізатора / Дубровська Г.М., Краюшкін С.Б., Бутенко Т.І. Заявл.8.07.93, №92005196, опубл. 25.12.97, бюл.№6.

4. Розроблено методику оптимізації параметрів керування енергомас-аналізатором на основі розрахунків потужності лазерного випромінювання (1,6510⁹1,8910¹⁰ Вт/см²), експериментального встановлення робочих характеристик випромінювача, планування експерименту та математичного моделювання процесу утворення мас-спектрів.

5. Розроблена та метрологічно атестована нова високоефективна методика лазерного мас-спектрометричного аналізу з динамічним способом фотореєстрації, яка дозволяє визначати ступінь насичення атомами перехідних зон та істотно скорочує час (в 4-8 раз), необхідний для атестації композиційних матеріалів на основі тугоплавких сполук та п’єзокераміки, в яких наявні низькі концентрації домішок 10^-3-10^-8%. Розроблено програмне забезпечення для дисперсійного аналізу результатів вимірювань, точність і правильність результатів ЛМСА покращено в 1,32,7 разу. Підтверджено припущення про те, що фізичні процеси нестійкості теплового фронту випаровування та об’ємного кипіння є найбільш впливовими факторами формування похибок вимірювань.

6. На основі результатів досліджень дискримінаційних ефектів при лазерній дії розроблено методику контролю елементного складу порошкових матеріалів Ме-La₂O₃, Fe-Fe₃O₄ на стадіях електроерозійного диспергування. Розроблено нову методику мас-спектрометричного експрес-контролю граничних зон композиційних матеріалів на основі пєзокераміки ЦТС-19-мідь, ЦТС-83-сталь, досліджено розподіл основних компонентів композиційного матеріалу з метою оцінки якості дифузійних з’єднань.

7. Вперше розроблено методики лазерного мас-спектрометричного контролю складу боридів TiO₂, LaB₆, CoB, Co₃B, Ni₂B, HfB₂, покриття Al₂O₃-TiO₂ та Al, Cu, Cr на діелектричних підкладках, композиційного матеріалу В₄С-(Ti-Ni-Mo). Вірогідність результатів лазерного мас-спектрометричного аналізу перевірена методом локального мікрорентгеноспектрального аналізу.

Запропоновані методики можуть бути реалізовані на апаратно-технічній базі, наявній в Україні.

Публікації автора:

1. Дубровська Г.М., Краюшкін С.Б., Бутенко Т.І. Особливості випаровування покриття Al-Al₂O₃ при лазерній дії та динамічній фотореєстрації на ЕМАЛ-2 // Вісник ЧІТІ. – 1996. – №1. – С. 71-75.

Здобувачем проведено постановку задачі дослідження та експеримент по дослідженню режимів динамічної фотореєстрації.

2. Дубровська Г.М., Краюшкін С.Б., Бутенко Т.І., Божко Н.І. Основні принципи керування режимами роботи енергомас-аналізатора лазерного ЕМАЛ-2 // Вісник ЧІТІ. – 1998. – №1. – С. 24-27.

Здобувачем проведено теоретичний аналіз та експериментальні дослідження за результатами планування. Розроблено алгоритм керування процесом іонізації.

3. Дубровська Г.М., Бутенко Т.І., Бутенко В.О. Дія лазерного випромінювання на бориди IV та V груп та можливість атестації їх на ЕМАЛ-2 // Вісник ЧІТІ. – 2001. – №2. – С. 52-57.

Здобувачем розроблено методику атестації боридів IV та V груп.

4. Dubrovska G.M., Butenko T.I. Mass-spectrometric definition of changing the elemental formulation of surface layer of frictional composites under rubbing // G.I.T. Laboratory Journal. – 2001. – V. 5, № 6. – Р. 274-275.

Здобувачем запропоновано методику визначення елементного складу поверхні фрикційних матеріалів.

5. Дубровська Г.М., Котляр О.В., Бутенко Т.І., Божко Н.І., Матвієнко Д.Г. Дисперсні порошки композиції Fe-Al₂O₃ – SiO₂ каталізаторів процесу окиснення сірки // Вісник ЧІТІ. – № 3. – 2001. – С. 34-38.

Здобувачем проведено експериментальні дослідження складу порошків та порівняльний аналіз результатів.

6. Бутенко Т.І., Дубровська Г.М., Олексієнко Н.В. Вивчення структуроутворення в наплавному сплаві В₄С–(Ni-Ti-Mo) методами мікрозондового та мас-спектрометричного аналізу // Вісник ЧДТУ. – 2002. – №4. – С. 57-62.

Здобувачем розроблено та обґрунтовано методику визначення складу перехідних шарів в композиційному матеріалі В₄С – (Ti-Ni-Mo).

7. Дубровская Г.Н., Корниенко С.В., Олексеенко Н.В., Бутенко Т.И. Компьютерное моделирование переходной зоны карбид-связка в системе (Ti-Mo-C) // Поверхность. – 2004. –№3. – С. 120-123.

Здобувачем запропоновано методику та проведено експериментальне дослідження складу перехідної зони наплавного сплаву.

8. Дубровська Г.М., Бутенко Т.І., Григорєва Г.В. Переваги і можливості атомно-абсорбційної спектрофотометрії та лазерної мас-спектрометрії при контролі елементного складу порошкових матеріалів // Вісник ЧДТУ. – 2004. – №2. – С. 96-100.

Здобувачем розроблено методику елементного експрес-контролю складу порошкових матеріалів.

9. Патент України №19425 6 G01, №21/39 Спосіб динамічної фотореєстрації мас-спектрів на лазерному мас-аналізаторі / Дубровська Г.М., Краюшкін С.Б., Бутенко Т.І.; №92005196, Заявл. 8.07.93; Опубл. 25.12.97; Бюл. №6.

Здобувачем проведено обґрунтування і розробку способу динамічної фотореєстрації мас-спектрів на лазерному мас-спектрометрі.

10. Дубровская Г.Н., Бутенко Т.И., Краюшкин С.Б., Серебрякова Т.И. Воздействие лазерного излучения на бориды титана, кобальта, гафния и возможность аттестации их состава на ЭМАЛ-2 // Сборник трудов VI научного семинара «Бориды».-К.: ИПМ им. И.Н. Францевича НАНУ, 1994. – С. 156-164.

Здобувачем проведено розрахунок та обґрунтування оптимальних параметрів мас-спектрометра, умов дії лазерного випромінювання на бориди для атестації TiВ₂, Ni₂В, CoВ, Со₃В, HfВ₂.

11. Дубровская Г.Н., Белоусов В.Я., Олексеенко Н.В., Бутенко Т.И. Проблемы диагностики на ЭМАЛ-2 современных композиционных материалов и перспективы их применения для породоразрушающего инструмента // Сборник научных трудов семинара ГГА Украины «Высокоэнергетическая обработка материалов». – Днепропетровск: ГГАУ, 1995. – Т. 1. – С. 79-81.

Здобувачем розроблено методику точкового ЛМСА тугоплавкого матеріалу В₄С – (Ti-Ni-Mo), неоднорідного за хімічним складом.

12. Дубровская Г.Н., Котляр А.В., Божко Н.И., Бутенко Т.И., Канашевич Г.В., Олексеенко Н.В. Исследование межфазных слоев и тонких металлических покрытий на подложках К-8 и К-108 с ЭЛО-поверхностями // Труды украинского вакуумного общества. Межотраслевой научно-практический семинар с участием зарубежных специалистов «Вакуумная металлизация». – Харьков, 1996. – Т. 2. – С. 218-222.

Здобувачем розроблено комплексну методику контролю складу тонких металевих покрить Al₂O₃-TiO₂.

13. Дубровська Г.М., Краюшкін С.Б., Бутенко Т.І. та ін. Порошки електроерозійного диспергування для технології отримання каталізаторів окислення SO₂ в SO₃ // Proceedings of the fifth international conference “New leading edge technologies in machine building. – Kharkov-Rybachie, 1996. – P. 199.

Здобувачем проведено порівняльний аналіз елементного складу порошків електроерозійного диспергування та дослідження фазового складу досліджуваних матеріалів.

14. Дубровська Г.М., Бутенко Т.І., Божко Т.І. Корозійна стійкість композиційних матеріалів на основі кераміки ПК і властивості перехідних шарів на границі ПК-Си та ПК-сталь // Матеріали ІІІ Міжнародної конференції-виставки “Проблеми корозії та протикорозійного захисту конструкційних матеріалів”. – Львів: Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАНУ, 1996. – С. 126-127.

Здобувачем проведено експеримент та розроблено методику ЛМСА перехідних зон та шарів у композиційних матеріалах ЦТС-19-сталь, ЦТС-83-мідь-сталь.

15. Дубровська Г.М., Бутенко Т.І., Частоколенко І.П., Григорєва Г.В. Кінетичні особливості окислення вихідних порошків та покрить Cr₃C₂-TiC-/TiH_1.89 // Міжнародна конференція “Проблеми корозії”. – Львів, 1998. – С. 218-220.

Здобувачем запропоновано та розроблено методику мас-спектрометричного картографування поверхні композиційних багатофазних покрить.

16. Дубровская Г.Н., Бутенко Т.И. Проблемы контроля изменения поверхностных слоев фрикционных материалов // Сборник трудов VIII Международной научно-технической конференции “Машиностроение и техносфера на рубеже ХХІ века". – Донецк-Севастополь, 2001. – С. 127-131.

Здобувачем проведено вибір та обґрунтування підходів до розвязання задачі відновлення сигналу кулонометра ЕМАЛ-2.

17. Бутенко Т.И., Дубровская Г.Н., Засядько А.А. и др. Примеры решения задачи восстановления для лазерного масс-спектрометрического анализа модификации поверхностных подложек // Материалы к 41-му Международному семинару по моделированию и оптимизации композитов МОК-41 “Прогнозирование в материаловедении». – Одесса, 2002. – С. 118.

Здобувачем обґрунтовано та апробовано методику підвищення точності ЛМСА на основі відновлення вихідного сигналу кулонометра ЕМАЛ-2.

18. Дубровская Г.Н., Олексеенко Н.В., Бутенко Т.И. Изучение структурообразования в наплавочном сплаве B₄C-Ti-Ni-Mo методами микрозондового и масс-спектрометрического анализа // Тезисы докладов XIX РКЭМ-2002. – Черноголовка, 2002. – С. 150.

Здобувачем розроблено методику вірогідного контролю складу неоднорідного композиційного матеріалу.

19. Dubrovskaya G.N., Gubar E.Y., Butenko T.I., Okatova T.P., Sharapov V.M. The properties of piezoceramic materials and plazma coverages on titan and chrome carbides base, alloyed by zirconium intermetallic hydrides under the conditions of exploitation // Proceedings of the second international conference “Materials and Coatings for Extreme Performances …”. – Katsiveli-town, Crimea, Ukraine, 2002. – P. 305-306.

Здобувачем проведено планування та експериментальне дослідження перехідних шарів композиційного матеріалу на основі п’єзокераміки.

20. Дубровська Г.М., Бутенко Т.І., Бутенко В.О. Статистичні методи обробки результатів вимірів на енергомас-аналізаторі лазерному // Тези доповідей Другої науково-технічної конференції “Приладобудування 2003: стан і перспективи”. – К.: Національний технічний університет „КПІ”, 2003. – С. 173-174.

Здобувачем розроблено методику оцінки якості аналітичного контролю елементного складу тугоплавких матеріалів на основі застосування методів дисперсійного аналізу.

21. Дубровська Г.М., Бутенко Т.І., Олексієнко Н.В. Використання методики лазерного мас-спектрометричного аналізу для дослідження композиційних матеріалів // Тези доповідей 2-ї Міжнародної наукової конференції РВПР-2003. – Черкаси: ЧДТУ, 2003. – С.48-50.

Здобувачем розроблено алгоритм метрологічного забезпечення визначення на мас-спектрометрі елементного складу та узагальнено результати дослідження композиційних матеріалів.

22. Бутенко Т.І., Григорєва Г.В., Дубровська Г.М. Розробка методик атомно-абсорбційної спектрофотометрії та лазерної мас-спектрометрії // Матеріали міжвузівської науково-практичної конференції „Поняття і терміни сучасної хімії”. – Черкаси: ЧНУ, 2004. – С. 127-129.

Здобувачем апробовано методику оцінки якості аналітичного контролю тугоплавких порошків на основі SiC та Al.

23. Дубровська Г.М., Бутенко Т.І., Григор’єва Г.В., Пономаренко А.М. Створення нових високоефективних методів та удосконалення приладів для аналізу вогнестійких матеріалів // Матеріали науково-практичної конференції „Природничі науки та їх застосування в діяльності служби цивільного захисту”. – Черкаси: ЧІПБ ім. Героїв Чорнобиля МНС України, 2005. – С. 4-6.

Здобувачем розглянуто розширення застосування методу лазерної мас-спектрометрії для аналізу Al₂O₃, SiC, B₄C та інших вогнестійких матеріалів з інтенсифікацією пробопідготовки.