Анотація до роботи:

Свердун В.Б. Закономірності формування структури надпровідних зєднань між блоками високотемпературної надпровідної ПТ-YBCO кераміки. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.02.01 – “Матеріалознавство”. Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України, Київ, 2004.

Дисертацію присвячено вивченню закономірності формування надпровідних з’єднань між блоками ПТ-YBCO кераміки та розробці на їх основі способів виготовлення з’єднань з рівнем механічних та надпровідних властивостей, що не поступаються властивостям з’єднуваного матеріалу. Вперше показана можливість формування високоякісних надпровідного з’єднання між блоками ПТ-YBCO із застосуванням в якості припою порошкоподібного TmBa₂Cu₃O_7-d (Tm123). Розроблено спосіб одержання надпровідного з’єднання між блоками ПТ-YBCO без деградації з’єднуваного матеріалу з рівнем густини критичного струму 10⁴ А/см² при 77 К в полях до 1,8 Тл та механічними властивостями, що не поступаються властивостям ПТ-YBCO (з мікротвердістю за Віккерсом у місці шва та матеріалу, 4,57±0,82 і 4,82±0,45 ГПа, відповідно, при навантаженні 1,96 Н та міцністю на згин 28-32 МПа).

Розроблено методи оцінки густини критичного струму через надпровідне з’єднання шляхом вимірювання розподілу захопленого магнітного поля («field-mapping») із застосуванням датчиків Холла у блоках зі з’єднаннями, оцінки локальної сили левітації, що діє на точковий магніт та комплексного вивчення надпровідних характеристик з’єднання і з’єднуваного матеріалу із використанням модельних кілець, що передбачає визначення густини критичного струму на основі вимірювання кривих намагнічування і розподілу захопленого магнітного потоку, а також вивчення однорідності надпровідних властивостей зразків шляхом оптичної магнітометрії і сканування датчиком Холла.

У роботі вирішена актуальна науково-технічна задача, яка полягає у встановленні закономірностей технології формування структури надпровідних з’єднань між блоками плавленої текстурованої кераміки на основі YBa₂Cu₃O_7-d (ПТ-YBCO).

1. Вперше показана можливість і досліджені закономірності формування надпровідного з’єднання між блоками ПТ-YBCO із застосовуванням в якості припою порошкоподібного TmBa₂Cu₃O_7-d (Tm123). Доведено, що надпровідні та механічні властивості з’єднання (густина критичного струму 10⁴ А/см² при 77 К в полях до 1,8 Тл, мікротвердість H_v=4,57±0,82 ГПа, при навантаженні 1,96 Н, міцність на згин 28-32 МПа) відповідають властивостям з’єднуваного матеріалу (густина критичного струму 10⁴ А/см², при 77 К в полях до 1 Тл, мікротвердість H_v=4,82±0,45 ГПа при навантаженні 1,96 Н, міцність на згин 26-30 МПа), при цьому деградації з’єднуваного матеріалу не відбувається. Розроблений процес виготовлення з’єднань відрізняється стабільністю та є відносно нетривалим (9-10 годин) у той час, як тривалість процесів, запропонованих іншими групами дослідників, становить не менше 60-75 годин.

2. В результаті вивчення технології одержання з’єднань між блоками ПТ-YBCO встановлено наступні закономірності:

- максимальна температура нагріву при формуванні з’єднання з високими надпровідними характеристиками лежить в діапазоні 990-1010 ^оС, час витримки при максимальній температурі не перевищує 7-30 хв;

- структура надпровідного з’єднання, що характеризується високим рівнем густини критичного струму (10⁴ А/см²) (аналогічним критичному струму з’єднуваного матеріалу) має наслідувати структуру з’єднуваного матеріалу (двійникову, у тому числі);

- структура шва, сформованого при застосуванні в якості припою Tm123, являє собою матричну фазу (Tm,Y)Ba₂Cu₃O_7-d з включенням дрібнодисперсних частинок (0,5-10 мкм) ненадпровідної фази (Tm,Y)₂BaCuO₅. Товщина високоякісного шва не перевищує 40-50 мкм;

- при використанні в якості припою порошкоподібного Tm123 присутність ділянки повільного охолодження (так звана ділянка “текстурування при плавленні”) при формуванні надпровідного з’єднання не є необхідною. Проведення процесу одержання з’єднання без цієї ділянки дозволяє в 4-5 разів скоротити час його виготовлення, оскільки присутність цієї ділянки передбачає зниження температури зі швидкістю 0,5 –0,3 град/год в діапазоні температур 25-50 градусів;

- при проведенні процесу формування шва при температурах вищих (>20 ^оС) за 1010 ^оС відбувається незворотна деградація структури Y123, надпровідні властивості якої не можна відновити шляхом повторного насичення киснем. Температура 980 ^оС є недостатньою для формування з’єднання з високою густиною критичного струму.

- по мірі збільшення часу витримки (>15-20 хв) відбувається поступове укрупнення зерен ненадпровідної фази (за рахунок рекристалізації), що обумовлює зниження надпровідних властивостей з’єднання, а при збільшенні часу витримки >30-40 хв на з’єднуваних поверхнях утворюється суцільний рихлий шар з монокристалів ненадпровідної фази, який перешкоджає формуванню з’єднання взагалі.

- при формування надпровідних з’єднань між блоками ПТ-YBCO з монодоменною структурою, без макротріщин, швидкість нагріву матеріалу до максимальної температури може бути досить високою (до 1000 град/год). При формуванні з’єднання між блоками ПТ-YBCO, що містять тріщини, швидкість нагріву має бути не вищою за 100 град/год до температури закінчення фазового переходу (600^оС) надпровідної фази Y123 у ненадпровідну, оскільки така температура нагріву, не викликає збільшення кількості тріщин

- охолодження зразків, що з’єднуються від температури максимального нагріву необхідно проводити швидко (шляхом вимикання печі – приблизна швидкість охолодження – 150 град/год), оскільки це не спричиняє більшого розтріскування матеріалу (навіть того, у якому до нагріву тріщини вже були присутні).

- відсутність у складі вихідного припою “зеленої” 211 фази не позначається негативно на рівні надпровідних властивостей сформованого з’єднання; фаза (Tm,Y)₂BaCuO₅ формується у структурі шва при використанні в якості припою порошкоподібного Tm123.

3. На основі встановлених закономірностей розроблено спосіб одержання надпровідного з’єднання між блоками ПТ-YBCO з рівнем густини критичного струму, що може протікати через нього, більшим за 10⁴ А/см² при 77 К в полях до 1,8 Тл без деградації властивостей з’єднуваного матеріалу (надпровідних та механічних). Мікротвердість у місці шва становила 4,57±0,82 ГПа, а мікротвердість ПТ-YBCO 4,82±0,45 ГПа при навантаженні на індентор Віккерса 1,96 Н, міцність на згин місця з’єднання і матеріалу становила 28-32 МПа), із застосуванням в якості припою порошкоподібного Tm123.

4. Розроблено нові методи оцінки густини критичного струму через надпровідне з’єднання на основі: (а) - оцінки розподілу захопленого магнітного поля; (б) - вимірювання петель магнітного гістерезису кілець з надпровідними з’єднаннями.

5. Розроблений спосіб одержання надпровідних з’єднань між блоками ПТ-YBCO рекомендований для виготовлення роторів ВТНП електромоторів, деталей накопичувачів енергії типу “махове колесо”, ВТНП генераторів, транспорту на магнітному підвісі, тобто для виготовлення деталей великих розмірів та складних конфігурацій.

Основні результати роботи висвітлено у наступних публікаціях:

1. T.A. Prikhna, W. Gawalek, A.B. Surzhenko, V.E. Moshchil, N.V. Sergienko, V.B. Sverdun, D. Litzkendorf, A.A. Kordyuk, V.S. Melnikov, S.N. Dub, T. Habisreuther, L.I. Alexandrova. Superconducting joining of melt-textured YBCO // Phisica C. Superconductivity.- 2002. – v.372-376. - Р. 1528-1530.

2. T.A. Prikhna, W. Gawalek, V.E. Moshchil, L.S. Uspenskaya, R.V Viznichenko, N.V. Sergienko, A.A. Kordyuk, V.B. Sverdun, A.B. Surzhenko, D. Litzkendorf, T. Habisreuther, A.V. Vlasenko. Superconducting joining of MT-YBCO // Physica C. - 2003. - v.392-396. Р. - 432-436.

3. T.A. Prikhna, W. Gawalek, V.E. Moshchil, N.V. Sergienko, V.B. Sverdun, A.B. Surzhenko, M. Wendt, D. Litzkendorf, T. Habisreuther, A.V. Vlasenko. Joining of Melt-Textured YBCO using Tm123 powder as a solder // Physica C. – 2003. - v.386. - Р. 221-224.

4. T. Prikhna, W. Gawalek, N. Novikov, V. Moshchil, V. Sverdun, N. Sergienko, A. Surzhenko, M. Wendt, T. Habisreuther, D. Litzkendorf, S. Dub, R. Mueller, A. Kordyuk, S. Kracunovska, L. Alexandrova. Soldering of MT-YBCO: method to produce the superconductive junction // Techna Srl. – 2003. - P.95-102.

5. T.A. Prikhna, W. Gawalek, V.E. Moshchil, N.V. Sergienko, V.B. Sverdun, A.B. Surzhenko, M. Wendt, D. Litzkendorf, T. Habisreuther, A.V. Vlasenko. Superconductive joining of bulk MT-YBCO using Tm123 powder // Proceedings of International Workshop on HTS Maglev (ISMAGLEV'2002). – 2002. - Chengdu, China, Editor in Chief: Jiasu Wang, Р.44-52.

6. Prikhna T.A., Gawalek W, Sverdun V.B., Sergienko N.V., Moshchil V.E., Dub S.N., Wendt M., Melnikov V.S., Surzhenko A.B., Litzkendorf D. Soldering of Melt-Textured YBCO using Tm123 powder // Proceedings of International Conference “Science for Material in the Frontier of Centuries: Advantages and Challenges”. - Kyiv (Ukraine). - 2002. - P.595-596.

7. T.A. Prikhna, W. Gawalek, A.B. Surzhenko, V.E. Moshchil, N.V. Sergienko, V.B. Sverdun, D. Litzkendorf, A.A. Kordyuk, Soldering of Melt-Textured YBCO using Tm123 powder // Proceedings of Second International Conference “Materials and Coatings for Extreme Performances: Investigations, Applications, Ecologically Safe Technologies for Their Production and Utilization”, 16-20 September, 2002, Katsiveli-town, Crimea, Ukraine, Р.194-195.,

8. Т.А. Прихна, В.Б. Свердун, В.Е. Мощиль, Н.В. Сергиенко, А.А. Кордюк, Р.В. Визниченко, A. В. Власенко, С.Н. Дуб, Л.И. Александрова, А.Ю. Коваль, В. Гавалек, А.Б. Сурженко, М. Вендт, Л.С. Успенская.. "Формирование сверхпроводящего соединения между блоками плавленой текстурированной керамики ни основе иттрия.” // Сверхтвердые материалы. – 2004. – №4. – C. 57–68.

9. Деклараційний патент 49564 А (B22F3/14, C04B35/00) “Спосіб отримання надпровідних зєднань між блоками плавленої текстурованої кераміки на основі YBa₂Cu₃O_7-d (ПТ-YBCO)”, Пріхна Т.О., Гавалек В., Новіков М.В., Мощіль В.Є., Сергієнко Н.В., Сурженко О.Б., Свердун В.Б., Кордюк О.А., Боримський О.І., Бюл. №9, 16.09.2002.

10. Деклараційний патент 55212 А (Н03В15, B22F3/14, C04B35/00) “Спосіб отримання надпровідних зєднань між елементами плавленої текстурованої кераміки на основі YBa₂Cu₃O_7-d (ПТ-YBCO)”, Пріхна Т.О., Гавалек В., Новіков М.В., Мощіль В.Є., Сергієнко Н.В., Сурженко О.Б., Свердун В.Б., Кордюк О.А., Боримський О.І., Бюл.№3, 17.03.2003.